Резеңкенің сұйықтықтарға төзімділігін бағалау
ГОСТ Р ИСО 1817-2009 бағалау әдістерін белгілейді резеңкенің сұйықтықтардың әсеріне төзімділігін резеңкенің қасиеттерін анықтау арқылы сұйықтыққа батырғанға дейін және одан кейін сынау сұйықтығына.
Сынақтар үшін мыналар қолданылады:
- жұмыс сұйықтықтары, мысалы, мұнай туындылары;
- органикалық еріткіштер;
- химиялық реактивтер;
- стандартты сынау сұйықтықтары.
Стандарт сұйық орталардың әсерінен резеңкенің физикалық қасиеттерінің өзгеруін бағалауға арналған, бірақ нақты пайдалану кезіндегі бұйымның мінез-құлқымен тікелей корреляцияны болжамайды.
Сұйықтықтардың резеңкеге әсер ету мәні
Сұйықтық резеңкемен жанасқанда үш негізгі процесс жүруі мүмкін:
- сұйықтықты сіңіру резеңкемен;
- еритін компоненттерді экстракциялау резеңкеден;
- химиялық реакция сұйықтық пен резеңке арасында.
Әдетте сұйықтықты сіңіру еритін заттарды экстракциялаудан асып түседі, сондықтан жиынтық әсер көлемнің ұлғаюымен көрінеді, оны ісінудеп атайды. Бұл ретте қаттылық, созылу кезіндегі беріктік шегі, деформация және басқа да қасиеттер айтарлықтай өзгеруі мүмкін.
Батырғаннан кейін, ал қажет болған жағдайда одан кейінгі кептіруден кейін стандарт мыналарды бағалауды қарастырады:
- масса, көлем және өлшемдер;
- орта экстракциялаған заттардың массасы;
- қаттылық;
- созылу кезіндегі деформациялық-беріктік қасиеттер.
Жабдықтар
Сынақтар үшін үлгілерді толық батыруды немесе сұйықтықтың тек үлгінің бір бетімен жанасуын қамтамасыз ететін жабдықтар қолданылады.
Толық батыруға арналған құрылғы
Құрылғы сұйықтықтың ұшқыштығын және минималды булану мен шектеулі ауа қатынасы кезінде температураны ұстап тұру қажеттілігін ескеруі тиіс. Сынақтар үшін тығындалған колба немесе пробиркалар, ал сұйықтықтың қайнау нүктесіне жақын температураларда кері тоңазытқышы бар немесе баламалы құралдары бар құрылғылар қолданылады.
Негізгі талаптар:
- үлгілер толығымен батырылуы және сұйықтықпен еркін жуылуы тиіс;
- сұйықтық көлемі үлгілердің жиынтық көлемінен кем дегенде 15 есе;
- сұйықтықтың үстіндегі ауа көлемі минималды болуы тиіс;
- жабдықтардың материалдары сұйықтық пен резеңкеге қатысты инертті болуы тиіс, мысалы мыс бар материалдарға жол берілмейді.
Тек бір бетті сынауға арналған құрылғы
Жұқа парақтық материалдар үшін сұйықтықтың сынаманың тек бір бетімен жанасуын қамтамасыз ететін құрылғы қолданылады. Ол тіреуіш тақтадан және сынаманы тығыз қысатын цилиндрлік камера тұрады. Жанаспайтын жағын бақылау үшін тіреуіш тақтада шамамен 30 мм. Камераның жоғарғы тесігі тығыз келетін тығынмен жабылады.
Өлшеуіш жабдықтар
| Аспап | Талап |
|---|---|
| Таразылар | Қателік ±0,001 г-нан аспауы тиіс |
| Қалыңдық өлшегіш | Бөлім құны 0,01 мм, резеңкеге түсетін қысым шамамен 2 кПа |
| Ұзындық пен енді өлшеуге арналған аспап | Бөлім құны 0,01 мм, контаксіз болғаны жөн |
| Беттің ауданын өлшеуге арналған аспап | Диагональдарды бөлім құны 0,01 мм болатын аспаппен өлшеу |
Сынауға арналған сұйықтықтар
Сұйықтықты таңдау сынау мақсатына байланысты. Резеңкенің нақты пайдалану жағдайындағы әрекетін бағалау қажет болса, мүмкіндігінше нақты жұмысшы сұйықтықты. Сапаны бақылау және салыстырмалы сынаулар үшін стандартты сұйықтықтарды белгілі сипаттамаларымен
Минералды майларды пайдаланған кезде хаттамаға міндетті түрде мыналар енгізіледі:
- тығыздық;
- сыну көрсеткіші;
- тұтқырлық;
- анилиндік нүкте немесе ароматтық қосылыстардың мөлшері.
Сынауға арналған сұйықтықтың құрамы батыру процесінде елеулі өзгермеуі тиіс. Химиялық белсенді қоспалар болған кезде немесе орта құрамының елеулі өзгеруі кезінде:
- сұйықтық көлемін ұлғайту;
- немесе сұйықтықты белгілі бір уақыт аралықтарында жаңасына ауыстыру.
Стандартты модельдеуші отындар
| Сұйықтық | Құрамы |
|---|---|
| A | 2,2,4-триметилпентан — 100% об. |
| B | 2,2,4-триметилпентан — 70%, толуол — 30% |
| C | 2,2,4-триметилпентан — 50%, толуол — 50% |
| D | 2,2,4-триметилпентан — 60%, толуол — 40% |
| E | Толуол — 100% |
| F | Парафиндер C12–C18 — 80%, 1-метилнафталин — 20% |
B, C және D сұйықтықтары құрамында оттек қосылыстары жоқ жеңіл отынның модельдері болып табылады. F сұйықтығы дизель отынын және ұқсас жеңіл пеш отынын модельдеуге арналған.
Стандартты модельденген спирттері бар отындар
| Сұйықтық | Негізгі компоненттер |
|---|---|
| 1 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, диизобутилен, этанол |
| 2 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, диизобутилен, этанол, метанол, су |
| 3 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, этанол, метанол |
| 4 | 2,2,4-триметилпентан, толуол, метанол |
Стандартты майлар
| Көрсеткіш | Май № 1 | Май № 2 | Май № 3 |
|---|---|---|---|
| Анилин нүктесі, °C | 124 ± 1 | 93 ± 3 | 70 ± 1 |
| Кинематикалық тұтқырлық | 20 ± 1 | 20 ± 1 | 33 ± 1 |
| Тұтану температурасы, °C, кем емес | 243 | 240 | 163 |
| 15 °C температурадағы тығыздығы, г/см³ | 0,886 ± 0,002 | 0,933 ± 0,00 | 0,921 ± 0,00 |
Май № 1 ASTM № 1 майына сәйкес келеді, май № 2 — IRM 902, май № 3 — IRM 903. Бұл сұйықтықтар типтік және салыстырмалы сынақтар үшін стандартты орта ретінде қолданылады.
Сынақ үлгілері
Жалпы талаптар
Әртүрлі қалыңдықтағы үлгілерді сынау нәтижелері сәйкес келмеуі мүмкін, сондықтан стандарт қалыңдығы 2,0 ± 0,2 ммболатын үлгілерді қолдануды ұсынады. Қалыңдығы 1,8 мм.
Үлгілер ISO 23529 стандартына сәйкес дайындалады.
Үлгілердің мақсатына қарай өлшемдері
| Сынақтың мақсаты | Ұсынылатын пішіні мен өлшемдері |
|---|---|
| Масса мен көлемнің өзгеруі | Көлемі 1-ден 3 см³-қа дейін |
| Қаттылықтың өзгеруі | Ұзындығы, ені және биіктігі кемінде 8 мм |
| Өлшемдерінің өзгеруі | Қабырғалары 25-тен 50 мм-ге дейінгі төртбұрыш немесе ішкі диаметрі 44,6 мм сақина |
| Беткі ауданының өзгеруі | Қабырғасы 8 мм ромб тәрізді үлгілер |
| Созылуға сынау | ИСО 37 бойынша үлгілер, мүмкіндігінше 2-типті, гантель тәрізді |
| Сұйықтықтың тек бір бетімен жанасуы | Диаметрі шамамен 60 мм шеңбер |
Вулканизациядан кейінгі аралық және баптау
Вулканизация мен сынақ арасындағы ең аз аралық — 16 сағ.
Дайын бұйымдарда емес, сынақ жүргізгенде аралық артық болмауы тиіс 4 апта. Дайын бұйымдар үшін — артық болмауы тиіс 3 ай. Басқа жағдайларда сынақтар тұтынушы резеңкені алған күннен бастап 2 ай ішінде жүргізіледі.
Сынақ алдында үлгілер кемінде 3 сағ температурада ұсталады 23 ± 2 °C немесе 27 ± 2 °C. Бұл температура сынақтардың бүкіл сериясы бойы сақталады.
Сұйықтыққа батыру
Батыру температурасы
Батыру ISO 23529 стандартында көрсетілген бір немесе бірнеше температурада жүргізіледі. Температураны мұқият таңдау керек, өйткені оның жоғарылауы мынаны арттыруы мүмкін:
- резеңкенің тотығуын;
- сұйықтықтың ұшқыштығын немесе ыдырауын;
- сұйықтықтағы белсенді қоспалардың әсерін.
Нақты пайдалану жағдайларын модельдеу кезінде сынақ температурасы ортаның жұмыс температурасына тең немесе одан жоғары болуы тиіс.
Батыру уақыты
Сұйықтықтың ену жылдамдығы температураға, резеңке түріне және сұйықтықтың табиғатына байланысты болғандықтан, батырудың бірыңғай мерзімі жоқ. Бақылау үшін жиі келесі мерзімдердің бірі қолданылады:
- 24+2−0 сағ;
- 72+2−0 сағ;
- 168 ± 2 сағ;
- немесе 168 сағ-қа еселі мерзім.
Батырудың толық уақыты сұйықтықтың максималды сіңірілу нүктесінен едәуір асуы тиіс. Дәлірек бағалау үшін бірнеше кезекті мерзімдерден кейін өлшеулер жүргізген жөн.
Сынақ жүргізу әдістемесі
Сынаққа дайындық
Әрбір өлшемдер сериясы үшін үш үлгіқолданылады. Батыру алдында әрбір үлгіге сәйкестендіру белгісі қойылады.
Толық батыру кезінде үлгілер орналастырылады:
- кемінде 5 мм ыдыс қабырғаларынан;
- кемінде 10 мм ыдыстың жоғарғы және төменгі бөліктерінен.
Егер резеңке тығыздығы сұйықтық тығыздығынан аз болса, үлгіні сұйықтық деңгейінен төмен ұстау үшін шаралар қолданылады.
Бату кезеңі аяқталғаннан кейін сұйықтықтың артық мөлшері жойылады. Ұшқыш сұйықтықтар үшін бұл сүзгіш қағазбен немесе түксіз матамен тез арада жасалады. Тұтқыр ұшқыш емес сұйықтықтарды қосымша ұшқыш еріткішпен, мысалы метанолмен немесе петролей эфирімен жууға рұқсат етіледі.
Үлгіні алу мен өлшеуді аяқтау арасындағы максималды уақыт мынадан аспауы тиіс:
- 1 мин — массаның, көлемнің және өлшемдердің өзгеруін анықтау кезінде;
- 1 мин — қаттылықты анықтау кезінде;
- 2 мин — созылуға сынау кезінде.
Егер кептіруден кейін қасиеттерді бағалау қажет болса, үлгілер ауаның абсолютті қысымында кептіріледі 20 кПа және температурада 40 °C тұрақты массаға дейін, содан кейін дейін салқындатылады 23 ± 2 °C және кем дегенде 3 ч.
Анықталатын көрсеткіштер
Массаның өзгеруі
Әрбір үлгі батуға дейін және одан кейін миллиграмға дейінгі дәлдікпен өлшенеді. Нәтиже бастапқы массаға қатысты пайызбен өрнектеледі. Қорытынды ретінде үш үлгі үшін орташа арифметикалық мән қабылданады.
Көлемнің өзгеруі
Суда ерімейтін сұйықтықтар үшін суды ығыстыру әдісі қолданылады. Үлгі батуға дейін және одан кейін ауада және суда өлшенеді, содан кейін көлемнің салыстырмалы өзгеруі есептеледі.
Егер сұйықтық сумен араласса немесе онымен реакцияға түссе, батудан кейін судың орнына сұйықтықтың жаңа порциясы немесе басқа сәйкес орта қолданылады.
Өлшемдердің өзгеруі
Ұзындығы осьтік сызық бойымен, ені — жоғарғы және төменгі беттерде төрт жерде, қалыңдығы — төрт түрлі нүктеде өлшенеді. Барлық өлшеулер стандартты зертханалық температурада жүргізіледі. Нәтиже ұзындықтың, ендің және қалыңдықтың пайызбен өзгеруі ретінде өрнектеледі.
Беттік ауданның өзгеруі
Ромб тәрізді үлгілер үшін батуға дейінгі және батудан кейінгі диагональдардың ұзындықтары 0,01 ммдейінгі дәлдікпен өлшенеді. Осы мәндер негізінде беттік ауданның өзгеруі, ал қажет болған жағдайда — изотропты ісінуді болжай отырып, көлемнің өзгеруі есептеледі.
Қаттылықтың өзгеруі
Қаттылық қаттылықөлшегішпен IRHD ИСО 48 бойынша батуға дейін және одан кейін өлшенеді. Үш қабатталған үлгіні пайдалануға рұқсат етіледі, бірақ бұл жағдайда нәтиже шартты қаттылық.
Деформациялық-беріктік қасиеттердің өзгеруі
Созылу кезіндегі физикалық-механикалық көрсеткіштер ИСО 37 бойынша орта әсеріне дейін және одан кейін анықталады. Үлгінің бастапқы көлденең қимасын пайдалана отырып, созылу кезіндегі шартты беріктіктің, үзілу кезіндегі салыстырмалы ұзарудың және берілген ұзару кезіндегі кернеудің өзгеруі есептеледі.
Сұйықтықтың тек бір бетпен жанасуы
Бұл нұсқа салыстырмалы түрде жұқа парақтық материалдарға, мысалы мембраналарға қолданылады. Үлгі арнайы құрылғыға орнатылады, сұйықтық 15 ммтереңдікке дейін құйылады. Сынақ аяқталғаннан кейін беттік аудан бірлігіне шаққандағы массаның өзгеруі және қалыңдықтың өзгеруі анықталады.
Экстракцияланатын заттардың мөлшері
Сұйықтықпен резеңкеден бөлініп алынатын заттардың мөлшерін екі тәсілмен анықтауға болады:
- батуға дейінгі және батудан кейінгі одан әрі кептірумен үлгінің массасы айырмашылығы бойынша;
- сынақ сұйықтығын буландырғаннан кейінгі құрғақ қалдықтың массасы бойынша.
Сынақты қайнау температурасы жоғары емес сұйықтықтар үшін ғана жүргізу ұсынылады 110 °C.
Сынақ хаттамасы
Сынақ хаттамасы мыналарды қамтуы тиіс:
- осы стандартқа сілтемені;
- сынаманың толық сипаттамасы мен оның шығу тегін;
- резеңке қоспасының құрамы, вулканизация шарттары және қажет болған жағдайда вулканизация мен сынақ арасындағы уақыт аралығы;
- сынамаларды дайындау әдісі;
- сынақ сұйықтығының толық сипаттамасы;
- сынаманың түрі мен өлшемдері;
- сынақ температурасы мен кондиционерлеу шарттарын;
- батыру ұзақтығы мен температурасы;
- әдістемедегі кез келген ауытқулардың сипаттамасы;
- белгіленген формадағы нәтижелер;
- қажет болған жағдайда сынаманың және сұйықтықтың сыртқы көрінісінің сипаттамасы;
- сынақ жүргізілген күні.
Сілтеме жасалған нормативтік құжаттар
| Құжат | Сынақтағы қолданылуы |
|---|---|
| ИСО 37 | Созылу кезіндегі механикалық қасиеттерді анықтау |
| ИСО 48 | IRHD бірліктеріндегі қаттылықты анықтау |
| ИСО 175 | Сұйық химиялық реактивтерге батыруға төзімділікті анықтауға арналған сынақ әдістері |
| ИСО 2592 | Тұтану және жану температурасын анықтау |
| ИСО 2977 | Анилин нүктесі мен ароматты көмірсутектерді анықтау |
| ИСО 3016 | Ағу температурасын анықтау |
| ИСО 3104 | Кинематикалық және динамикалық тұтқырлықты анықтау |
| ИСО 3675 | Ареометрмен тығыздықты зертханалық анықтау |
| ИСО 5661 | Сыну көрсеткішін анықтау |
| ИСО 23529:2004 | Физикалық сынақтарға арналған сынамаларды дайындау және кондиционерлеу |