Қандай IR-каучуктерге ГОСТ ISO 2303-2013 қолданылады
ГОСТ ISO 2303-2013 мыналарға таралады ерітінділік полимерлену полиизопрендік каучуктері (IR), маймен толтырылмаған (жалпы мақсаттағы каучуктер), және оларды бағалау әдістерін белгілейді. Стандартта келтірілген:
- бастапқы каучукті сынаудың физикалық және химиялық әдістері;
- стандартты ингредиенттер және стандартты рецептура резина қоспасы;
- қоспаларды дайындау және вулканизациялау жабдықтары мен режимдері вулканизациялық сипаттамаларды және вулканизаттардың қасиеттерін.
Сынауға арналған IR каучук үлгісін іріктеу және дайындау
- Массасы шамамен 1,5 кг бойынша іріктейді ISO 1795.
- бойынша орындалады ISO 1795.
IR каучуктің қандай физика-химиялық көрсеткіштері анықталады
Муни бойынша тұтқырлық
- бойынша анықтайды ISO 289-1 ISO 1795 бойынша дайындалған үлгіде вальцевалаусыз.
- деп жазады 100 °C кезінде ML (1 + 4).
Ұшқыр заттардың мөлшері
бойынша анықтайды ISO 248-1.
Күл мөлшері
бойынша анықтайды ISO 247.
IR-ді бағалауға арналған резина қоспасының стандартты рецептурасы (ГОСТ кестесі)
Стандартты рецептура стандарттың 1-кестесінде келтірілген. Қоспаларды дайындау үшін ұлттық немесе халықаралық стандартты ингредиенттер пайдаланылады, ал олар болмаған жағдайда — мүдделі тараптар келісқан ингредиенттер пайдаланылады.
| Атауы | Массалық үлес |
|---|---|
| Изопрендік каучук (IR) | 100,00 |
| Стеарин қышқылы | 2,00 |
| Мырыш оксиді | 5,00 |
| Күкірт | 2,25 |
| Бақылаулық өндірістік техникалық көміртек (N330) | 35,00 |
| TBBS | 0,70 |
| Барлығы | 144,95 |
ГОСТ ISO 2303-2013 бойынша TBBS-ке қойылатын талаптар
- TBBS — М-трет-бутилбензотиазол-2-сульфенамид (ISO 6472 сәйкес).
- Ұнтақ түрінде жеткізіледі, құрамында ерімейтін зат мөлшері 0,3%-дан аспайтын (ISO 11235 бойынша анықталады).
- TBBS қоршаған орта температурасында жабық ыдыста сақталады; ерімейтін зат мөлшерін тексеру ұсынылады әр 6 ай сайын.
- Егер ерімейтін зат мөлшері 0,75%-дан асса, TBBS бракқа шығарады.
Қоспаны дайындау: вальцтер және жабық резеңке араластырғыш
Дайындау, араластыру және вулканизациялау жабдықтары мен рәсімдері сәйкес келуі тиіс ISO 2393. Стандарт араластыруды рұқсат етеді:
- вальцтерде вальцах (екі әдіс — A және B);
- жабық резеңке араластырғышта (бір сатылы немесе екі сатылы араластыру).
Әртүрлі әдістермен араластыру әртүрлі нәтижелерге әкелуі мүмкін екені атап өтілген. Зертханалық аралық сынақтар немесе қоспалар сериясы үшін бір араластыру әдісін қолдану ұсынылады.
Вальцтерде араластыру: жалпы шарттар
- Екі әдіс үшін де стандартты вальцтерге ингредиенттерді жүктеу массасы 4 есе рецептура массасынан көп болуы тиіс.
- Араластыру кезіндегі валоктар бетінің температурасы: (70 ± 5) °C.
- Валоктар арасындағы саңылауда өңдеуге жақсы қоспа қоры ұсталады; қажет болған жағдайда саңылау реттеледі.
A әдісі (вальцтер): операциялар тізбегі және уақыт
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Каучукті саңылау 0,5 мм болғанда екі рет өткізеді (~2 мин), валоктардың оралуына жол бермейді; содан кейін өлшейді | 2,0 | 2,0 |
| Каучукті саңылау 1,4 мм болғанда вальцтейді; әр жағынан валоктың 3/4 бөлігіне екі рет кесу жасайды | 2,0 | 4,0 |
| Саңылау 1,7 мм: стеарин қышқылын енгізеді; әр жағынан валоктың 3/4 бөлігіне бір рет кесу жасайды | 2,0 | 6,0 |
| Мырыш оксиді мен күкіртті енгізеді; әр жағынан валоктың 3/4 бөлігіне екі рет кесу жасайды | 3,0 | 9,0 |
| Техникалық көміртекті біркелкі енгізеді; көміртектің ~50%-ын енгізгеннен кейін саңылауды 1,9 мм орнатады және бір рет кеседі; содан кейін поддонға төгілгенін қоса алғанда, көміртектің қалдығын енгізеді; барлық көміртекті енгізгеннен кейін кесу жасайды | 13,0 | 22,0 |
| Саңылау 1,9 мм болғанда TBBS енгізеді; әр жағынан валоктың 3/4 бөлігіне үш рет кесу жасайды | 3,0 | 25,0 |
| Қоспаны кесіп алады; саңылау 0,8 мм; рулонға оралған қоспаны валоктар бетіне перпендикуляр 6 рет өткізеді | 3,0 | 28,0 |
- Қоспаны шамамен қалыңдығы 6 мм дейін парақтайды және бақылау өлшеуін жүргізеді (ISO 2393).
- Егер қоспа массасы есептелген мәннен +0,5% немесе −1,5%, қоспа бракқа шығарады және қайта араластыруды жүргізеді.
- Вулканизациялық сипаттамаларды бағалау үшін (ISO 3417 немесе ISO 6502) сынақтар алдында қоспаны 2—24 ч стандартты температура мен ылғалдылықта (ISO 23529) ұстайды.
- Пластиналар үшін қоспаны шамамен 2,2 мм қалыңдығына дейін жазықтайды (немесе ISO 37 бойынша сақиналар үшін қажетті қалыңдыққа дейін).
- Вулканизациялау алдында қоспаны 2—24 ч (ISO 23529).
B әдісі (вальцы): қысқартылған процедура
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Каучукті (0,5 ± 0,1) мм саңылауында вальцелемей екі рет өткізеді; содан кейін саңылауды біртіндеп 1,4 мм-ге дейін ұлғайта отырып вальцелейді | 2,0 | 2,0 |
| Стеарин қышқылын енгізеді; әр жақтан валоктің 3/4 бөлігіне бір кесуден жасайды | 2,0 | 4,0 |
| Күкірт пен мырыш оксидін енгізеді; әр жақтан валоктің 3/4 бөлігіне екі кесуден жасайды | 3,0 | 7,0 |
| Техникалық көміртектің 50%-ын енгізеді; әр жақтан валоктің 3/4 бөлігіне екі кесуден жасайды | 3,0 | 10,0 |
| Қалған көміртекті, соның ішінде табақшаға төгілгенін енгізеді; әр жақтан валоктің 3/4 бөлігіне үш кесуден жасайды | 5,0 | 15,0 |
| TBBS енгізеді; әр жақтан валоктің 3/4 бөлігіне үш кесуден жасайды | 3,0 | 18,0 |
| Қоспаны кеседі; саңылау (0,5 ± 0,1) мм; валоктер бетіне перпендикуляр рулонның 6 өтуі | 2,0 | 20,0 |
Келесі операциялар (~6 мм жазықтау, массаны бақылау +0,5%/−1,5%, 2—24 ч ұстау және ~2,2 мм парақты дайындау) A әдісіне ұқсас орындалады.
Тұйық резина араластырғышта араластыру: негізгі талаптар
- Номиналды көлемі 65—2000 см³ болатын араластырғыш үшін бір реттік жүктеменің массасы көлемге (см³), тығыздыққа көбейтілген резина қоспасының мәніне сәйкес болуы тиіс.
- Қоспаны түсіргеннен кейін және келесі жүктеме алдында араластырғышты 60 °C төментемператураға дейін салытады; температура бақылау режимі серия шегінде өзгертілмейді.
- При Бір сатылы араластыру кезінде шығарылатын қоспаның температурасы 120 °C.
- При екі сатылы араластыру кезінде бастапқы сатыдан кейін шығарылатын қоспаның температурасы 150—170 °Cшегінде болуы тиіс, ал қорытынды сатыдан кейін 120 °C.
Тұйық араластырғышта бір сатылы араластыру (стандарттағы типтік процедура)
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Каучукты жүктейді, қақпақты түсіреді және пластикалайды | 1,0 | 1,0 |
| Алдын ала араластырылғандарды енгізеді: мырыш оксиді, күкірт, стеарин қышқылы және TBBS (шығынсыз), содан кейін техникалық көміртекті енгізеді; мойынды және қақпақты тазартады; қақпақты түсіреді | 1,0 | 2,0 |
| Араластыру | 7,0 | 9,0 |
- Түсіргеннен кейін қоспаның максималды температурасын бекітеді; оның асып кетпеуін бақылайды 120 °C.
- Түсіргеннен кейін қоспаны (70 ± 5) °C температурада вальцтардан өткізеді: 0,5 мм саңылауда бір рет, содан кейін 0,3 мм саңылауда екі рет.
- Әрі қарай парақтауды орындайды (әдетте ~6 мм дейін), массаны бақылауды (+0,5%/−1,5%), 2—24 сағ ұстауды (ISO 23529) және үлгілерге арналған ~2,2 мм парақты дайындауды.
Екі сатылы араластыру: бастапқы сатысы араластырғышта және аяқталуы вальцтарда
Жабық резеңке араластырғышта бастапқы араластыру кезінде келесі реттілікті қолданады (түсірілетін қоспаның температурасын бақылаумен 150—170 °C):
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Араластырғыштың температурасын (60 ± 3) °C орнатады, роторлардың бұрыштық жылдамдығын береді (стандартта 77 айн/мин көрсетілген), қақпақты көтереді | — | — |
| 50% каучукты жүктейді, барлық техникалық көміртекті, мырыш оксидін және стеарин қышқылын енгізеді, содан кейін қалған каучукты жүктейді; қақпақты түсіреді | 0,5 | 0,5 |
| Араластыру | 3,0 | 3,5 |
| Мойынды және қақпақтың жоғарғы бөлігін тазартады | 0,5 | 4,0 |
| Араластыру | 0,5 | 4,5 |
| Қоспаны түсіру | 1,5 | 6,0 |
- Түсіргеннен кейін қоспаны 2,5 мм саңылауда және біліктердің (70 ± 5) °C температурасында 3 рет өткізеді; содан кейін шамамен 10 мм қалыңдыққа дейін парақтайды және массаны бақылайды (+0,5%/−1,5%).
- Қоспаны ұстайды 30 мин-тан до 24 сағ-қа дейін (ISO 23529) қорытынды араластырудан бұрын.
Аяқтаушы сатыны араластырғышта (вальцтарда кейінгі өңдеумен) немесе вальцтарда орындауға болады. Екі нұсқада да араластыру аяқталғаннан кейінгі қоспаның температурасы болуы керек 120 °C-тан жоғары емес.
Реометрдегі вулканизациялық сипаттамалар: сынақ режимдері
Ескерту: вулканизация кезінде нитрозаминдер түзілуі мүмкін.
Тербелмелі дискісі бар реометр (ISO 3417)
Стандартты сипаттамаларды анықтайды ML, MH және уақыттарды ts1, tc(50), tc(90) келесі шарттарда:
- тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
- тербеліс амплитудасы: 1° доға;
- сезімталдық: ығысуды кемінде алу үшін таңдалады 75% шкала бойынша MH (кейбір каучуктер үшін 75%-ға жетпеуі мүмкін);
- жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
- алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.
Роторсыз реометр (ISO 6502)
Стандартты сипаттамалар анықталады FL, FH және уақыттар tc(50), tc(90) келесі шарттарда:
- тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
- тербеліс амплитудасы: 0,5° доға;
- сезімталдық: ығысуды кемінде алу үшін таңдалады 75% шкала бойынша FH (кейбір каучуктер үшін 75%-ға жетпеуі мүмкін);
- жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
- алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.
IR вулканизаттарын созу кезінде сынау: температура және уақыттарды таңдау
- Пластиналар температурада вулканизацияланады 135 °C бойы үш уақыт кезеңі, келесіден таңдалған: 20, 30, 40 және 60 мин.
- Таңдалған үш кезең мыналарды қамтуы тиіс: шала вулканизацияны, вулканизация оптимумын және сыналатын материалдың шекті вулканизация дәрежесін.
- Вулканизацияланған пластиналар 16—96 сағ стандартты температурада және мүмкіндігінше стандартты ылғалдылықта ұсталады (ISO 23529).
- Созу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттер мына бойынша анықталады ISO 37.
Реометриялық нәтижелердің дәлдігі (A қосымшасы)
A қосымшасында әртүрлі араластыру әдістерімен алынған IR негізіндегі қоспаның вулканизация сипаттамаларын анықтаудың қайталанғыштық (r) және қайта шығарымдылық (R) көрсеткіштері келтірілген. Егер екі бөлек сынау нәтижелері r немесе R мәнінен (салыстыру шарттарына байланысты) артық айырмашылық жасаса, оларды сенімсіз деп санап, тексеруді қажет етеді деп қарастыру керек.
Вальцтарда араластыру кезіндегі дәлдік (A әдісі)
| Сипаттама | Орташа | sr | r | (r), % | sR | R | (R), % |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| ML, дН·м | 6,05 | 0,15 | 0,40 | 6,61 | 0,36 | 1,01 | 16,69 |
| MH, дН·м | 39,87 | 0,25 | 0,69 | 1,73 | 1,73 | 4,86 | 12,19 |
| ts1, мин | 3,19 | 0,19 | 0,53 | 16,61 | 0,36 | 1,00 | 31,35 |
| tc(50), мин | 4,97 | 0,07 | 0,20 | 4,02 | 0,14 | 0,39 | 7,85 |
| tc(90), мин | 7,09 | 0,08 | 0,23 | 3,24 | 0,10 | 0,28 | 3,95 |
Кесте үшін өлшеу шарттары: 160 °C, 1,7 Гц, 1° доға амплитудасы.
Екі сатылы араластыру кезіндегі дәлдік (жабық араластырғыш + вальцтер)
| Сипаттама | Орташа мән | sr | r | (r), % | sR | R | (R), % |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| ML, дН·м | 6,85 | 0,09 | 0,26 | 3,80 | 0,18 | 0,50 | 7,30 |
| MH, дН·м | 39,12 | 0,44 | 1,24 | 3,17 | 1,15 | 3,21 | 8,20 |
| ts1, мин | 3,82 | 0,09 | 0,26 | 6,80 | 0,24 | 0,66 | 17,28 |
| tc(50), мин | 6,23 | 0,07 | 0,19 | 3,04 | 0,45 | 1,25 | 20,06 |
| tc(90), мин | 8,47 | 0,10 | 0,27 | 3,19 | 0,44 | 1,23 | 14,52 |
Кесте үшін өлшеу шарттары: 160 °C, 1,7 Гц, 1° доға амплитудасы.
B қосымшасында не көрсетілген
B қосымшасында табиғи каучук үшін дәлдіктің қосымша мәндері (соның ішінде вулканизаттардың серпімді-беріктік қасиеттері мен вулканизациялық сипаттамалары үшін) ISO 1658:2009 (B қосымшасы) сілтемесімен. Бұл мәліметтер анықтамалық ретінде келтірілген.
Нәтижелерді қалай ресімдеу керек: жазба үлгілері және сынақ хаттамасының құрамы
Нәтижелерді жазба үлгілері
- Муни тұтқырлығы: ML (1 + 4) 100 °C = …
- Реометр (ISO 3417): ML = … дН·м; MH = … дН·м; ts1 = … мин; tc(50) = … мин; tc(90) = … мин
- Созылу кезіндегі сынақ (ISO 37): спецификацияның/сынақ бағдарламасының талап етілетін көрсеткіштері бойынша нәтижелер.
Сынақ хаттамасына міндетті түрде не қосу керек (9-бөлім)
- осы стандарттың белгіленуін;
- үлгіні сәйкестендіру туралы ақпаратты;
- Муни тұтқырлығын анықтау уақыты мен температурасын, сондай-ақ вальцтеу туралы ақпаратты (егер қолданылса);
- күлді анықтау әдісін (ISO 247 бойынша A немесе B әдісі);
- қолданылатын стандартты рецептураны және пайдаланылған стандартты ингредиенттерді;
- қолданылған араластыру рәсімін;
- кондициялау шарттарын (қолданылған қоспа дайындау рәсіміне сәйкес);
- реометрия бойынша (6-бөлім): ISO 3417 немесе ISO 6502, сондай-ақ M өлшеу уақытыH немесе FH;
- вулканизация кезеңдері (7-бөлім);
- сынақтар кезінде тіркелген кез келген ауытқулар;
- стандартта/сілтемелік құжаттарда көзделмеген рәсімдер (міндетті емесдерді қоса алғанда);
- өлшем бірліктерін көрсете отырып нәтижелер;
- сынақтарды жүргізу күні.
Сілтемелік нормативтік құжаттар (тиісті ГОСТ-тармен)
| Сілтемелік құжат | Атауы | Тиісті мемлекетаралық стандарт (ДА қосымшасы) |
|---|---|---|
| ISO 37:2011 | Созылу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттерін анықтау | ГОСТ ISO 37—2013 (ЮТ) |
| ISO 247:2006 | Күлді анықтау | ГОСТ ISO 247—2013 (ЮТ) |
| ISO 248-1:2011 | Ұшпа заттардың құрамын анықтау (ыстық вальцтеу әдісі және термостат әдісі) | ГОСТ ISO 248-1—2013 (ЮТ) |
| ISO 289-1:2005 | Муни бойынша тұтқырлықты анықтау | Тиісті мемлекетаралық стандарт көрсетілмеген |
| ISO 1795:2007 | Сынама іріктеу және одан әрі дайындық рәсімдері | ГОСТ ИСО 1795—96 (NEQ) |
| ISO 2393:2014 | Сынақтарға арналған резина қоспаларын дайындау, араластыру және вулканизациялау | ГОСТ 30263—96 (NEQ) |
| ISO 3417:2008 | Тербелмелі дискісі бар реометрде вулканизациялық сипаттамаларды анықтау | Тиісті мемлекетаралық стандарт жоқ |
| ISO 6502:1999 | Реометрлерді пайдалану жөніндегі нұсқаулық | Тиісті мемлекетаралық стандарт жоқ |
| ISO 23529:2010 | Физикалық сынау әдістеріне арналған үлгілерді дайындау және кондиционерлеу | ГОСТ ISO 23529—2013 (ЮТ) |
❓ Жиі қойылатын сұрақтар
ГОСТ ISO 2303-2013 бойынша IR каучугінің Муни тұтқырлығын қандай жағдайларда өлшейді?
Муни тұтқырлығын ISO 1795 бойынша вальцеусіз дайындалған сынамада ISO 289-1 стандарты бойынша анықтайды. Нәтижені 100 °C температурада ML (1 + 4) деп жазады. Егер вальцеу қолданылған болса, бұл шарттарды вальцеу туралы ақпаратпен бірге сынақ хаттамасында көрсету қажет.
ГОСТ ISO 2303-2013 бойынша IR-ді бағалау үшін қоспаның қандай стандартты рецептурасы қолданылады?
100,00 массалық бөлік IR каучугіне 2,00 стеарин қышқылын, 5,00 мырыш оксидін, 2,25 күкіртті, 35,00 N330 техникалық көміртегін және 0,70 TBBS алады. Рецептура бойынша жалпы қосынды 144,95 массалық бөлікті құрайды. Осы қоспа бойынша реометрде вулканизациялық сипаттамалар мен вулканизаттардың қасиеттерін анықтайды.
ГОСТ ISO 2303-2013 стандартындағы A және B вальцтерінде араластыру әдістерінің айырмашылығы неде?
Екі әдіс те валоктардың (70 ± 5) °C температурасында және рецептура массасынан 4 есе асатын жүктемеде орындалады. B әдісі уақыт жағынан қысқа: ингредиенттер жылдамырақ енгізіледі және араластыру соңында (0,5 ± 0,1) мм саңылауда 6 өткізу жасалады. Стандарт әртүрлі әдістердің әртүрлі нәтижелер беруі мүмкін екенін ескертеді, сондықтан сынақтар сериясында бір әдіс таңдалады.
Бақылау өлшеуінің нәтижелері бойынша қоспа қашан жарамсыз деп саналады?
Шамамен 6 мм қалыңдыққа дейін жаймалағаннан кейін ISO 2393 бойынша бақылау өлшеуін жүргізеді. Егер қоспа массасы есептелген мәннен плюс 0,5%-дан астам немесе минус 1,5%-дан көп ерекшеленсе, қоспа жарамсыз деп танылып, қайталама араластыру жүргізіледі. Бұл ереже вальцтерде араластыру рәсімдері мен араластырғышта араластырғаннан кейінгі рәсімдер үшін көрсетілген.
IR-ді бағалау үшін стандартпен реометрия мен вулканизацияның қандай режимдері белгіленген?
Тербелмелі дискісі бар реометр үшін 160,0 ± 0,3 °C, 1,7 Гц және 1° доға амплитудасын, ал роторсыз реометр үшін — 160,0 ± 0,3 °C, 1,7 Гц және 0,5° доға амплитудасын қолданады. Созылу кезіндегі сынақтарға арналған пластиналарды жеткіліксіз вулканизацияны, оңтайлы және шекті вулканизация дәрежесін қамту үшін 20, 30, 40 және 60 минуттан таңдалған үш уақыт аралығында 135 °C температурада вулканизациялайды. Сынақ алдында вулканизаттарды ISO 23529 бойынша 16—96 сағат бойы кондициялайды.