ГОСТ ISO 2393-2016 Сынаққа арналған резеңке қоспалары. Дайындау, араластыру және вулканизациялау. Жабдықтар мен процедуралар

Сынақ резеңке қоспаларына арналған ГОСТ ISO 2393-2016 мақсаты

ГОСТ ISO 2393-2016 келесіге қойылатын талаптарды белгілейді: жабдыққа және дайындау, араластыру және вулканизациялау рәсімдеріне сынақ резеңке қоспаларының. Бұл рәсімдер қоспа рецептурасы және каучукты немесе резеңке қоспасының ингредиентін бағалауға арналған сынақ әдістері көрсетілген стандарттарда (бағалау рәсімдерінде) қолданылады.

Негізгі терминдер: жүктеме массасы және араластырғыштың сыйымдылығы

• Рецептура бойынша қоспа массасы — 100 г каучукқа немесе маймен толтырылған каучук полимеріне шаққандағы рецептура бойынша барлық компоненттердің жалпы массасы (грамммен) (немесе бағалау әдісінде көрсетілгендей).
• Жүктеме массасы — бір араластыру рәсімі барысында дайындалған сынақ қоспасының массасы.
• Жалпы бос көлем — ішінде роторлары орнатылған араластырғыш камерасының көлемі.
• Араластырғыштың номиналды сыйымдылығы — араластыру кезінде пайдаланылатын жалпы бос көлемнің бөлігі (тангенциалды роторлары бар араластырғыштар үшін ескертпеде жалпы бос көлемнің шамамен 0,75-іне тең оңтайлы мән көрсетілген).
• Бағалау рәсімі — каучукты/ингредиентті бағалауға арналған материалдарды, рецептураны, араластыру әдісін, вулканизациялау режимін және сынақ әдістерін белгілейтін стандарт.

Ингредиенттер және араластыру алдындағы материалдарды дайындау

Ингредиенттерге қойылатын талаптар

Стандартты рецептураларда қолданылатын ингредиенттер тиісті бағалау әдістерінде көрсетілген ұлттық немесе халықаралық стандарттардың талаптарына сәйкес келуі тиіс.

Жүктеме массасын қалай анықтайды

• Егер каучукты бағалау әдісінде басқа нұсқаулар болмаса, зертханалық вальцтер үшін стандартты жүктеме массасы (грамммен) 4 есе рецептура бойынша қоспа массасынан үлкен болуы тиіс.
• Жабық резеңке араластырғыш үшін жүктеме массасын (г) келесіні көбейту арқылы алады номиналды сыйымдылығын (см³) қоспаның тығыздығына.

Өлшеу кезіндегі шекті ауытқулар (дозалау дәлдігі)

Өлшеу дәлдігі жүктеме массасын ескере отырып белгіленеді. ГОСТ ISO 2393-2016 стандартында мынадай нұсқаулық мәндер келтірілген:

Техникалық көміртекті өлшеу алдында кондиционерлеу

• Басқа нұсқаулар болмаса, техникалық көміртекті келесі шарттарда кондиционерлейді (105 ± 5) °C ішінде 2 сағ, оны ашық ыдыста қалыңдығы 10 мм-ден аспайтынқабат етіп орналастырады. Содан кейін жабық ылғал өткізбейтін ыдыста сақтайды.
• Балама режимге рұқсат етіледі: (125 ± 3) °C ішінде 1 сағ. Бұл ретте сынақ нәтижелері (105 ± 5) °C кезіндегі кондиционерлеу нәтижелерінен ерекшеленуі мүмкін.

Техникалық көміртекті кондиционерлеу температурасын сынақ хаттамасында көрсету қажет.

ГОСТ ISO 2393-2016 бойынша араластыру жабдығы

Зертханалық араластыру вальцылары: негізгі параметрлер

Вальцылар арасындағы саңылауды бақылау үшін әдіс қолданылады қорғасын жолақтармен ені (10 ± 3) мм және қалыңдығы өлшенетін саңылаудан 0,25–0,50 мм-ге артық. Жолақтар вальцылардың шеттерінде бағыттауыштардан шамамен 25 мм қашықтықта орналастырылады және ортада орналасқан қоспа пластинасымен (шамамен 75 × 75 × 6 мм) бір мезгілде өткізіледі.

Бұл операция үшін қоспаның Муни бойынша тұтқырлығы 100 °C кезінде кемінде 50 ML (1 + 4)болуы тиіс. Өткізуден кейінгі жолақтардың қалыңдығы ± 0,01 мм дәлдікпен микрометрмен өлшенеді (үш нүктеде). Вальцылар саңылауының допускі: ± 10 % немесе 0,05 мм (қайсысы үлкен болса).

Жабық резеңке араластырғыштар: зертханалық араластырғыштарға қойылатын талаптар

• Рұқсат етілген номиналды сыйымдылық: 65 см³ (микроараластырғыштар) шамамен 3000 см³; стандарт талаптары шамамен мына диапазонға бағытталған шамамен 65–2000 см³.
• Араластырғышта араластыру процесінде қоспаның температурасын өлшеу/көрсету жүйесі мына дәлдікпен болуы тиіс 1 °C.
• Араластыру таймері — мына дәлдікпен ± 5 с.
• Көрсету немесе тіркеу жүйесі тұтынылатын энергияның немесе айналдыру моментінің.
• Роторлар мен камера қабырғаларының температурасын бақылау үшін тиімді қыздыру/суыту.
• Цикл кезінде камера қоспаны ұстап тұратын қақпақпен жабық болуы тиіс.

Роторлардың саңылауларының бастапқы мәндеріне қарағанда шамамен 50 %-ға ұлғаюы тексеруді талап етеді: бұл араластыру сапасын нашарлатуы мүмкін (және номиналды сыйымдылықтың шамамен ~10 %-ға өсуіне баламалы).

Микроараластырғыш: ротор түрінің әсері (1-кестеден мысал)

Вальцтарда араластыру: ингредиенттерді енгізу ережелері және нәтижені бақылау

Егер бағалау әдісінде басқа нұсқаулар жоқ болса, ингредиенттер алдыңғы біліккеенгізіледі. Араластыру кезінде біліктердің ортаңғы бөлігі бетінің температурасы бақыланады (өлшеу дәлдігі ± 1 °C-тан нашар емес).

• Кесулер білік ұзындығының 3/4 бөлігіндежасалады, пышақты біліктер арасындағы қоспа қоры жойылғанша ұстап тұрады.
• Ингредиенттер барлық ұзындығы бойымен енгізіледі вальц.
• Қоспа кесілмейді, егер қорда немесе бетінде ұнтақ тәрізді ингредиенттер көрінсе.
• Егер екі жағынан да кесулер қажет болса — оларды әр жағынан вальцтің 3/4 бөлігінде кезекпен орындайды, аралығы 20 с (егер бағалау әдісі басқаша көрсетпесе).
• Рулонға оралған қоспаны вальцтер арқылы ұшымен алға қарай өткізеді алты рет (басқа нұсқаулар болмаса).

Дайын қоспаның массасы бойынша рұқсат етілген ауытқу

Дайын қоспаның массасы ингредиенттердің берілген массасынан +0,5 % немесе −1,5 %аспауы тиіс. Егер араластыру температурасында ұшқыш заттардың жоғалуы мүмкін болса және масса бойынша рұқсат етілген ауытқу сақталмаса, бұл айырмашылықты сынақ хаттамасында көрсету қажет.

Салқындату және қаптама

• Қоспаны тегіс, таза, құрғақ металл бетінде қоршаған орта температурасына дейін салқындатады.
• Сумен салқындатуға рұқсат етіледі, бірақ нәтижелер өзгеше болуы мүмкін.
• Салқындатылған қоспаны ластанудан қорғайтын алюминий фольгаға немесе басқа материалға орайды.

Вальцтерде араластыру кезінде хаттамада не тіркеледі

• вальцтердің фрикциясы мен жылдамдығын;
• бағыттауыштар арасындағы қашықтықты;
• араластыру кезіндегі вальцтердің минималды және максималды температурасын;
• техникалық көміртекті кондициялау температурасын;
• қоспаны салқындату әдісін;
• масса бойынша рұқсат етілген ауытқудан шығу (егер болса) және қабылдау себебін;
• қоспа дайындалған стандарттың (бағалау әдісінің) белгіленуін.

Жабық резеңке араластырғышта араластыру: қоспа сериялары, бір немесе екі кезең

ГОСТ ISO 2393-2016 мүмкіндігінше жабық араластырғыштарды вальцтердің орнына қолдануды ұсынады.

Жабық араластырғышта араластыруға қойылатын жалпы талаптар

• Әдістеме барлық ингредиенттердің жақсы дисперсиясын қамтамасыз етуі тиіс.
• Бірдей қоспалар сериясында араластырғыштың жұмыс параметрлері тұрақты.
• Әр серияның басында маткалық (дайындау) қоспасын дәл сол рецептура мен режим бойынша дайындайды — іс жүзінде машинаны тазалауға арналған жүктеме ретінде.
• Циклдер арасында араластырғышты белгіленген температураға дейін салқындатады; серия барысында температураны реттеу өзгермеуі тиіс.
• Материалдарды жүктеу алдында жылдам және біркелкі беру үшін ұнтақтау ұсынылады.

Екі сатылы араластыру: сатылар арасында ұстау және вальцтерде өңдеу

• Соңғы саты алдында қоспаны ұстайды кемінде 30 мин (немесе стандартты температураға дейін); сатылар арасындағы интервал аспауы тиіс 24 ч.
• Реометр/тұтқырлық үшін үлгілерді алғаннан кейін (қажет болған жағдайда) қалған қоспаны, егер басқа нұсқаулар болмаса, өткізеді төрт рет вальцтерде валоктар бетінің температурасында (50 ± 5) °C, әр сайын каландрлік әсер алу үшін қоспаны ұзындығы бойынша екі есе бүктеп.
• Валоктар арасындағы саңылауды екі жақты қалақшаны ойып алу үшін қатайғаннан кейін пластина қалыңдығы болатындай етіп таңдайды 2,1–2,5 мм.
• Егер сақина пішінді үлгілер үшін дискілер дайындалса, пластина қалыңдығы белгіленеді 4,1–4,5 мм.

Дайын қоспаның массасы бойынша рұқсат етілген ауытқу: +0,5 % немесе −1,5 % (вальцтерде араластыруға ұқсас); ұшқыш заттардың мүмкін жоғалуы хаттамада тіркеледі.

Жабық араластырғышта араластыру кезінде хаттамада не тіркеледі

• араластырғыштың бастапқы температурасын;
• араластыру ұзақтығын;
• ротор айналу жылдамдығын;
• жапқыштың қысымын;
• шығару кезіндегі қоспа температурасын;
• араластыру рәсімін (ингредиенттерді енгізу реті, операциялар ұзақтығы және т.б.);
• араластырғыш түрін (сыйымдылығы, ротор түрі және т.б.);
• норма шегінен тыс рұқсат етілген масса жоғалуын және қабылдаудың негіздемесін;
• техникалық көміртекті кондиционерлеу температурасын;
• қоспа дайындалған стандарттың (бағалау әдісінің) белгіленуі.

Егер екі сатылы араластырудың екі сатысы да жабық араластырғышта орындалса, хаттама рәсімделеді әрбір саты үшін.

ISO 37 қалақшалары үшін стандартты вулканизацияланған пластиналар қалай алынады

Вулканизация алдында қоспаны кондиционерлеу

Резеңке қоспаларын кондиционерлейді 2-ден 24 ч дейін ISO 23529 бойынша стандартты температуралардың бірінде, ыңғайлы жабық ыдыста (ылғал сіңіруді болдырмау үшін) немесе бақыланатын салыстырмалы ылғалдылықта 50 %.

Дайындамаларды дайындау және дайындамалар массасы (2 кесте)

Қоспа парағынан пресс-форма ұяшығының өлшемдері бойынша дайындамалар кесіледі. Дайындамаларда вальцтеу бағыты белгіленеді. Пресс-формада вулканизациялауға арналған дайындамалар массасы төмендегі мәндерге сәйкес келуі тиіс, ауытқуы +3-тен 0 г дейін.

Вулканизациялық пресс: қысым мен температураға қойылатын талаптар

• Престеу алаңына түсетін минималды қысым: 3,5 МПа-дан кем емес.
• Қыздырылатын плиталар вулканизацияланатын қоспаны плитаның шетінен 30 мм -ден ары емес орналастыруды қамтамасыз етуі тиіс.
• Плиталардың жазықтығы/параллельдігі: шекті ауытқу 0,25 мм/м (жұмсақ дәнекерлеуші немесе қорғасын торымен толық қысым астында 150 °C температурада бақылау).
• Температураның біркелкілігі: плитаның ортасындағы температурадан максималды ауытқу ± 0,5 °C; екі плитаның сәйкес нүктелері арасындағы температура айырмашылығы ≤ 1 °C; плиталардың орташа температура айырмашылығы ≤ 0,5 °C.

Пластиналарға арналған пресс-форма (стандарттың 1-суреті бойынша)

Пресс-форма ISO 37 үлгілерін (екі жақты күрекше) келесі кесіп алу үшін пластиналарды дайындауды қамтамасыз етуі тиіс. Шамамен тікбұрышты ұяшықтары бар форма артықшылықты 150 × 145 × 2 мм, бұл пластинканы вальцовкалау бағыты бойынша бағдарлауға мүмкіндік береді.

• Шеттерінен 6 мм қашықтықтағы ұяшықтың тереңдігі: 1,9–2,0 мм.
• Бұрыштарды дөңгелектеу: радиусы 6 мм-ден аспайтын.
• Форма қақпағы: қалыңдығы 10 мм-ден кем емес.
• Материал: артықшылықты шыңдалған болат; хромдалған жұмсақ болат және тот баспайтын болатқа рұқсат етіледі.

Пресс-форманы майлау

Әдетте майлағыш қолданылмайды. Қажет болған жағдайда вулканизацияланған пластинаға әсер етпейтін майлағыш қолданылады. Майлағыштың артық мөлшерін формада кем дегенде бір жүктеме пластиналарды вулканизациялау арқылы жояды, олар кейіннен кәдеге жаратылады. Силиконды типтегі майлағыштарға немесе жұмсақ сабын ерітіндісіне рұқсат етіледі; силиконды каучуктар негізіндегі қоспаларды қалыптау кезінде силиконды майлағыш қолданылмайды.

Вулканизациялау рәсімі және сынақтарға дейінгі ұстау

• Жабық пресстегі пресс-форманы вулканизациялау температурасына дейін мынадай ауытқумен қыздырады ± 0,5 °C және кем дегенде 20 мин дайындамаларды жүктегенге дейін ұстайды.
• Вулканизациялау уақыты деп толық қысым жасалған сәттен бастап қысымды түсіргенге дейінгі уақыт саналады.
• Вулканизациялаудан кейін пластиналарды дереу шығарып алады және 10–15 мин суда (қоршаған орта температурасынан жоғары емес) немесе металл бетінде (диэлектрлік қасиеттеріне арналған үлгілер үшін) суытады. Өңдеу кезінде деформациядан аулақ болады.
• Вулканизаттарды ISO 23529 бойынша стандартты температуралардың бірінде сақтайды, ластанудан қорғау үшін фольгаға немесе басқа материалға орайды.
• Вулканизациялау мен сынақ арасындағы интервал: кем дегенде 16 сағ және 96 сағаттан аспайды (салыстырмалылық үшін бірдей интервалдарды сақтау қажет).

ISO 37 сақиналарына арналған стандартты дискілер: дайындау және пресс-форма

ISO 37 сақиналарын кесіп алуға арналған дискілерді алу үшін пластинадан диаметрі 63–64 мм, олардың қалып ұяшықтарына еркін кіруі үшін (стандарттың 2-суретін қараңыз).

Пресс-форма диаметрлі дискілерді жасауды қамтамасыз етуі тиіс 65 мм және қалыңдығы 4 мм. Ұяшықтардың тереңдігі шекті ауытқуымен тұрақты болуы тиіс 0,05 мм-ден аспайды, бұрыштарды дөңгелектеу радиусы — 0,5 мм-ден аспайды. Вулканизациялау рәсімі — пластиналарға арналған ережелермен бірдей.

Стандартта сонымен қатар партияларды сәйкестендіруге арналған ойығы бар қалып нұсқасы сипатталған (алюминий профильді жолақтар дискілер тобының жанында із қалдырады).

Дәлдік және зертханалықаралық зерттеулер (қосымшалар бойынша қысқаша)

Дәлдік А, В және С қосымшаларында келтірілген. Деректер SBR, BR және NR негізіндегі қоспалар үшін вальцта және әртүрлі типтегі/сыйымдылықтағы жабық араластырғыштарда араластыру кезіндегі зертханалықаралық зерттеулер (ITP) бағдарламалары бойынша алынған. Дәлдік нақты материалдар мен өнімдерге қолданылуы расталмаған жағдайда қабылдау-тапсыру сынақтары үшін қолданылмайды.

С қосымшасында араластырғыштың бірқатар жұмыс параметрлері (бастапқы температура, көлем, ротор жылдамдығы, жүктеме, цикл ұзақтығы) негізінен реометрдің уақыт параметрлеріне (t_s1, t_c(50), t_c(90)).

Сілтемелік нормативтік құжаттар және сәйкес ГОСТ