ГОСТ ISO 2322-2018 Бутадиен-стиролдық (SBR) каучук эмульсиялық және ерітінділік полимеризациясы. Бағалау әдістері

ГОСТ ISO 2322-2018 SBR каучуктерін бағалау үшін нені реттейді

ГОСТ ISO 2322-2018 белгілейді:

• анықтау әдістері физикалық және химиялық қасиеттердің каучуктердің;
• стандартты материалдар, рецептуралар, жабдықтар және бағалауға арналған өңдеу рәсімдері вулканизациялық сипаттамалардың эмульсиялық және ерітінділік полимерленудегі бутадиен-стирол каучуктерінің (SBR), соның ішінде маймен толтырылған.

Стандарт қолданысқа енгізілді 01.07.2019 және қабылданды ГОСТ ISO 2322-2013 орнына.

Стандартты пайдаланушы қауіпсіздік талаптары мен ұлттық заңнама талаптарын сақтауы тиіс: құжат зертханалық жұмыстардың барлық мүмкін тәуекелдерін қамтымайды.

Стандарт SBR-дың қандай түрлерін қамтиды (топтар бойынша жіктелуі)

ГОСТ ISO 2322-2018 әдетте вулканизаттар түрінде қолданылатын каучук түрлеріне қолданылады. Жіктеу стиролдың мөлшері мен блок-сополимердің үлесі бойынша берілген.

SBR сынамадарын іріктеу және сынаққа арналған үлгілерді дайындау

• Зертханалық сынама ISO 1795 бойынша іріктеледі, сынама массасы — шамамен 1,5 кг.
• Сынама үлгілерін ISO 1795 стандартына сәйкес дайындайды.

Бастапқы каучукті бақылау әдістері: Муни, ұшқыш заттар, күлділік

Муни бойынша тұтқырлық

• ISO 1795 артықшылықты рәсімі бойынша дайындалған үлгіде (каучукті вальцеусіз) ISO 289-1 стандартына сәйкес анықтайды.
• Нәтижені былай жазып алады ML (1 + 4) 100 °C кезінде.
• Егер ML (1 + 4) 100 °C кезінде > 100 Муни бірлігі, кіші роторды қолдануға рұқсат етіледі, нәтижені былай жазып алады MS (1 + 4) 100 °C кезінде.

ISO 1795 стандарты бойынша вальцеуден кейінгі үлгіде Муниді анықтауға рұқсат етіледі, бірақ бұл ретте қайталанбалылық нашарлайды және нәтижелер ерекшеленуі мүмкін.

Ұшқыш заттардың мөлшері

• ISO 248-1 бойынша: ыстық вальцеу әдісі немесе термостатты қолдану әдісі.
• Сондай-ақ ISO 248-2 бойынша анықтауға рұқсат етіледі: инфрақызыл кептіргіш қондырғысы бар автоматты анализаторды қолдану арқылы термогравиметриялық әдістер.

Күлдің мөлшері

ISO 247:2006 стандарты бойынша анықтайды (әдіс A немесе B).

SBR бағалауға арналған стандартты қоспалар рецептуралары (А және В топтары)

Қоспаларды дайындау үшін стандартты бақылау ингредиенттері (ұлттық немесе халықаралық) қолданылады. Стандартты ингредиенттер болмаған жағдайда, мүдделі тараптар келіскен ингредиенттерді қолдануға рұқсат етіледі.

Бақылау ингредиенттері бойынша нақтылаулар

• SBR 1500 EST енді қолданылмайды; коммерциялық қолжетімді SBR 1500 (түрін мүдделі тараптар келіседі).
• Бақылау техникалық көміртегін кептіреді 1 сағ кезінде (125 ± 3) °C және герметикалық ыдыста сақтайды.
• TBBS ұнтақ түрінде жеткізіледі; бастапқы ерімейтін заттың мөлшері — 0,3 % (ISO 11235 бойынша). TBBS бөлме температурасында жабық ыдыста сақталады және көрсеткіш әрбір 6 ай. Ерімейтін заттың мөлшері одан асқанда 0,75 % материалды бракқа шығарады немесе қайта кристалдайды.

Маймен толтырылған SBR үшін балама рецептуралар (майға байланысты)

Жалпы мақсаттағы маймен толтырылған SBR-ды бағалау үшін А және В топтарына арналған стандартты рецептуралардың орнына балама рецептураларды (май мөлшеріне байланысты) пайдалануға рұқсат етіледі.

Бағалау үшін резеңке қоспаларын қалай дайындайды: A, B, C әдістері

Дайындау, ингредиенттерді араластыру және вулканизациялау жабдықтары мен процедуралары ISO 2393 стандартына сәйкес келуі тиіс. ГОСТ ISO 2322-2018 стандартында араластырудың үш балама әдісі қарастырылған, бұл ретте тиімді пайдалану зертханалық жабық резеңкеараластырғыш (B әдісі).

• A әдісі — зертханалық вальцтерде араластыру.
• B әдісі — зертханалық жабық резеңкеараластырғышта бір сатылы араластыру (тиімді).
• C әдісі — екі сатылы араластыру: 1-саты — жабық резеңкеараластырғыш, қорытынды саты — вальцтер.

A әдісі: зертханалық вальцтерге арналған негізгі режимдер

• Стандартты зертханалық вальцтерге арналған жүктеме массасы: 4 есе рецепт бойынша массадан артық (мысалы, 4 × 156,75 г = 627 г немесе 4 × 141,75 г = 567 г).
• Вальцтер бетінің температурасы: (50 ± 5) °C.
• Қоспа қалыңдығы шамамен 6 мм (реометр үшін іріктеу), содан кейін қалған бөлігін — 2,2 мм (сынаққа арналған пластиналар) немесе ISO 37 бойынша сақиналарға қажетті қалыңдыққа дейін.
• Вулканизациялау алдында қоспа 2–24 сағ ISO 23529 бойынша стандартты жағдайларда ұстайды.

B әдісі: жабық резеңкеараластырғышта бір сатылы араластыру

• Зертханалық араластырғыштың номиналды сыйымдылығы: 65–2000 см³; жүктеме массасы «сыйымдылық (см³) × қоспа тығыздығы» ретінде анықталады.
• Қоспалар сериясы кезінде араластырғыш режимдері бірдей болуы тиіс; келесі жүктеме алдында араластырғышты дейін суытады 60 °C.
• Араластыру техникасы ингредиенттердің жақсы дисперсиялануын қамтамасыз етуі тиіс.
• Араластырудан кейінгі шығарылатын қоспаның температурасы 120 °C-тан жоғары болмауы тиіс.

ГОСТ ISO 2322-2018 бойынша операциялардың үлгілік тізбегі:

1. Каучукті пластификациялау — 1,0 мин.
2. Алдын ала араластырылған мырыш оксиді мен стеарин қышқылын енгізу, содан кейін техникалық көміртекті енгізу — 1,0 мин.
3. Араластыру — 5,0 мин.
4. Алдын ала араластырылған күкірт пен TBBS енгізу — 2,0 мин.
5. Максималды температураны тіркей отырып, қоспаны шығару.

Шығарғаннан кейін қоспаны біліктер бетінің температурасы кезінде вальцтарда қосымша өңдейді (50 ± 5) °C: саңылауы кезінде бір жүріс 0,5 мм, содан кейін саңылауы кезінде екі жүріс 3,0 мм. Қажет болған жағдайда дейін парақтайды ≤ 2,2 мм және «каландрлау эффектісін» қамтамасыз етеді (екі бүктелген пластинаның төрт жүрісі).

Сынақтардан және/немесе вулканизациядан бұрын үлгілерді ұстайды 2–24 ч ISO 23529 бойынша.

Ингредиенттерді алдын ала араластыру кезіндегі маңызды шектеу: егер қоспаларды алдын ала араластыру үшін жылдам араластырғыштарды қолданса, бір араластыру кезеңінің ұзақтығы стеарин қышқылының қызуына және балқуына әкелмеуі тиіс; стандартта араластыру кезінде одан астам болғанда 3 с стеарин қышқылы балқып, ингредиенттердің біркелкі таралуын нашарлатуы мүмкін.

C әдісі: екі сатылы араластыру (жабық араластырғыш + вальцтар)

1-ші сатыда (жабық резеңке араластырғыш) шығарылатын қоспаның температурасы диапазонында болуы тиіс 150–170 °C. Егер температура диапазоннан тыс шықса, қоспа жарамсыз деп танылады. 1-ші сатыдан кейін вальцтарда прокатка жасалады (саңылауы 2,5 мм, біліктердің температурасы (50 ± 5) °C), шамамен дейін парақтайды 10 мм және аналық қоспаны ұстау 30 мин – 24 ч ISO 23529 бойынша.

Қорытынды сатыда вальцтарда күкірт пен үдеткішті енгізеді, содан кейін саңылауы кезінде кесу және «орама» түрінде прокатка жасайды 0,8 мм, содан кейін дейін парақтайды 2,2 мм және қоспаға төзімді 2–24 ч вулканизацияға дейін (ISO 23529).

160 °C температурада вулканизациялық сипаттамаларды бағалауға арналған реометр параметрлері

Тербелмелі дискілі реометр (ISO 3417)

Сипаттамаларын анықтайды ML, MH, t_s1, t_c(50), t_c(90) келесі шарттарда:

• жиілік: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
• амплитуда: 1°;
• сезімталдық: MH кезіндегі ығысу шкаланың кемінде 75 % болуы үшін таңдайды (кейбір каучуктер үшін 75 %-ға жетпеуі мүмкін);
• жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
• алдын ала қыздыру уақыты: реттелмейді.

Роторсыз реометр (ISO 6502)

Сипаттамаларын анықтайды ML, MH, t_s1, t_c(50), t_c(90) келесі шарттарда:

• жиілік: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
• амплитуда: 0,5°;
• сезімталдық: жоғарыдағыдай (бағдар — MH кезіндегі ығысу шкаланың кемінде 75 %);
• жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
• алдын ала қыздыру уақыты: реттелмейді.

Вулканизаттарды созуға сынау: вулканизация режимдері және ұстау

Созу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттерін ISO 37 бойынша анықтайды. Пластиналар вулканизацияның шала, оңтайлы және шекті дәрежелерін қамтуы тиіс үш уақыт нүктесінде вулканизацияланады.

Вулканизацияның артықшылықты режимі

• температура: 145 °C;
• уақыт: қатардан алынған үш мән 15, 25, 35, 50, 75 мин.

Рұқсат етілген балама режим

• температура: 150 °C;
• уақыт: қатардан алынған үш мән 10, 15, 20, 25, 30, 35, 50 мин.

Вулканизациядан кейін пластиналарды ұстайды 16–96 ч стандартты температурада және мүмкіндігінше ISO 23529 бойынша стандартты ылғалдылықта, содан кейін ISO 37 бойынша сынақтар орындалады.

Дәлдік (A және B қосымшаларының анықтамалық деректері)

Стандартта 1986 және 2003 жылдардағы зертханалық сынақтар бағдарламаларының (ITP) нәтижелері келтірілген. Дәлдік көрсеткіштерін нақты материалдар мен өнімдерге қолданылуы расталмайынша, қабылдау сынақтары үшін қолдануға болмайды.

B қосымшасында жеке жағдайларда қателіктердің статистикалық таралу ерекшеліктеріне байланысты (мысалы, деректер базасы аз болғандағы бимодалдылық) қайталанбалылық пен қайта өндірілгіштік көрсеткіштерінің тең болуы мүмкін екені түсіндірілген.

Нәтижелерді рәсімдеу: сынақ хаттамасына қойылатын талаптар

ГОСТ ISO 2322-2018 бойынша сынақ хаттамасы мыналарды қамтуы тиіс:

• осы стандарттың белгіленуі;
• сынаманы сәйкестендіруге арналған толық ақпарат;
• ұшқыр заттарды анықтау әдісі (ISO 248-1: вальцтеу/термостат, немесе ISO 248-2);
• күлді анықтау әдісі (ISO 247:2006, A немесе B әдісі);
• қолданылған стандартты бақылау ингредиенттері;
• қолданылған стандартты қоспа рецептурасы;
• араластыру рәсімі (A, B немесе C);
• кондиционерлеу режимі (5-бөлімнің тиісті тармақтары мен 7-бөлім бойынша);
• қолданылған реометр әдісі (ISO 3417 немесе ISO 6502);
• реометрде MH мәнін анықтау уақыты;
• вулканизация температурасы мен уақыты;
• барлық ауытқулар, міндетті емес және қосымша рәсімдер;
• өлшем бірліктерімен көрсетілген сынақ нәтижелері;
• сынақ жүргізілген күн.

Сілтемелік нормативтік құжаттар (мемлекетаралық баламаларымен)