ГОСТ ISO 2322-2013 мақсаты және оның реттейтін мәселелері
ГОСТ ISO 2322-2013 мыналарға қолданылады: бутадиен-стиролдық каучуктар (SBR) эмульсиялық және ерітіндідегі полимеризация, оның ішінде маймен толтырылған, және белгілейді физикалық және химиялық сынақ әдістерін.
Құжатта сондай-ақ вулканизациялық сипаттамалар мен вулканизаттардың қасиеттерін бағалау үшін қолданылатын резеңке қоспаларын дайындау және вулканизациялаудың стандартты ингредиенттері, рецептуралары, жабдықтары мен режимдері келтірілген.
Қауіпсіздік талабы: сынақтарды зертханалық дағдылары бар мамандар орындайды; стандарт еңбекті қорғау және өнеркәсіптік қауіпсіздіктің барлық мәселелерін қамтымайды.
Стандарт қандай SBR каучуктарын қарастырады (А және В топтары)
SBR-ді бағалау мақсатында стандартта каучуктардың стирол мөлшері мен блок-сополимер үлесіне қарай топтары (әдетте вулканизаттар түрінде бағаланатын) бөліп көрсетілген.
| Топ | SBR түрі | Сополимер түрі | Стиролдың жалпы мөлшері, % масс. | Блок-сополимер мөлшері, % масс. |
|---|---|---|---|---|
| А | Эмульсиялық SBR (маймен толтырылған немесе майсыз) | Статистикалық | ≤ 50 | 0 |
| А | Ерітінділік SBR (маймен толтырылған немесе майсыз) | Статистикалық | ≤ 50 | 0 |
| А | Ерітінділік SBR (маймен толтырылған немесе майсыз) | Ішінара блок-сополимер | ≤ 50 | ≤ 30 |
| В | Эмульсиялық SBR (маймен толтырылған немесе майсыз) | Статистикалық | > 50 | 0 |
| В | Ерітінділік SBR (маймен толтырылған немесе майсыз) | Статистикалық | > 50 | 0 |
| В | Ерітінділік SBR (маймен толтырылған немесе майсыз) | Ішінара блок-сополимер | ≤ 50 | > 30 |
Үлгілерді іріктеу және зертханалық үлгіні дайындау
- Зертханалық үлгі ISO 1795 бойынша іріктеледі, үлгінің шамамен алынатын массасы: шамамен 1,5 кг.
- Үлгіні дайындауды (одан әрі дайындау рәсімдерін) ISO 1795 бойынша орындайды.
Бастапқы SBR каучугін сынау: Муни, ұшқыш заттар, күлділік
Муни тұтқырлығы
- ISO 289-1 бойынша ISO 1795 артықшылықты процедурасы бойынша дайындалған сынамада (каучукті вальцеусіз) анықтайды.
- Нәтижені былай жазады: 100 °C кезіндегі ML (1 + 4).
- Егер 100 °C кезіндегі ML (1 + 4) > 100 Муни бірлігі болса, кіші роторды қолдануға рұқсат етіледі, нәтижені былай жазады: 100 °C кезіндегі MS (1 + 4).
Муниді ISO 1795 бойынша вальцеуден кейінгі сынамада анықтауға рұқсат етіледі, бірақ қайталанғыштығы нашар және нәтижелер ерекшеленуі мүмкін.
Ұшқыш заттардың мөлшері
ISO 248 бойынша анықтайды (ыстық вальцеу әдісі немесе термостатты/кептіргіш шкафты қолдану әдісі — қолданылатын басылымға/әдіс бөліміне байланысты).
Күлділік
ISO 247 бойынша анықтайды (әдіс A немесе B).
SBR бағалауға арналған стандартты қоспалар рецептуралары (ГОСТ ISO 2322-2013 бойынша)
А және В топтарына арналған негізгі стандартты рецептуралар
| Атауы | А тобы, массалық үлесі | В тобы, массалық үлесі |
|---|---|---|
| Бутадиен-стирол каучугі (SBR) (маймен толтырылған SBR құрамындағы майды қоса алғанда) | 100,00 | — |
| Стандартты SBR 1500 каучугі | — | 65,00 |
| SBR каучугі (В тобы) | — | 35,00 |
| Күкірт | 1,75 | 1,75 |
| Стеарин қышқылы | 1,00 | 1,00 |
| Бақылау өндірістік техникалық көміртек | 50,00 | 35,00 |
| Мырыш оксиді | 3,00 | 3,00 |
| N-трет-бутилбензотиазол-2-сульфенамид (TBBS) | 1,00 | 1,00 |
| Барлығы | 156,75 | 141,75 |
Ингредиенттер бойынша ескертулер:
- Бұрын қолданылған SBR 1500 EST қолданылмайды; коммерциялық қолжетімді SBR 1500 қолданылады (түрін мүдделі тараптар келіседі).
- Бақылау техникалық көміртегін кептіреді (125 ± 3) °C ішінде 1 сағ және герметикалық ыдыста сақтайды.
- TBBS ұнтақ түрінде жеткізіледі; ерімейтін заттың бастапқы мөлшері — 0,3 % аспайды (ISO 11235 бойынша). TBBS бөлме температурасында жабық ыдыста сақталады, ерімейтін затты әр 6 ай сайын тексереді. Мәні 0,75 % асқан жағдайда материал жарамсыз деп танылады немесе қайта кристалданады.
Маймен толтырылған SBR үшін балама рецептуралар (ASTM D 3185 бойынша)
Жалпы мақсаттағы маймен толтырылған SBR бағалау үшін А/В топтарына арналған рецептуралардың орнына балама рецептураларды (каучуктегі майдың массалық үлесіне байланысты) қолдануға рұқсат етіледі.
| Көрсеткіш / ингредиент | 1B | 2B | 3B | 4B | 5B | 6B |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Майдың массалық үлесі (негізгі полимердің 100 бөлігіне шаққанда) | 25 | 37,5 | 50 | 62,5 | 75 | Y |
| Маймен толтырылған каучук | 125,00 | 137,50 | 150,00 | 162,50 | 175,00 | 100 + Y |
| Мырыш оксиді | 3,00 | 3,00 | 3,00 | 3,00 | 3,00 | 3,00 |
| Күкірт | 1,75 | 1,75 | 1,75 | 1,75 | 1,75 | 1,75 |
| Стеарин қышқылы | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 |
| Бақылау өнеркәсіптік техникалық көміртек | 62,50 | 68,75 | 75,00 | 81,25 | 87,50 | (100 + Y)/2 |
| TBBS | 1,25 | 1,38 | 1,50 | 1,63 | 1,75 | (100 + Y) × 1/100 |
| Барлығы | 194,50 | 213,38 | 232,25 | 251,13 | 270,00 | — |
Қоспаларды араластыру және дайындау: вальцтер және жабық резеңке араластырғыш
Жабдық, дайындау, ингредиенттерді араластыру және вулканизациялау әдістері ISO 2393 стандартына сәйкес келуі тиіс. Стандартта үш баламалы рәсім қарастырылған:
- Әдіс A — вальцтерде араластыру.
- Әдіс B — жабық резеңке араластырғышта бір сатылы араластыру.
- Әдіс C — екі сатылы араластыру: бастапқы саты жабық резеңке араластырғышта, қорытынды саты вальцтерде.
Қоспаның масса бойынша жарамдылық критерийі
Араластырудан кейін қоспаның массасы анықталады. Егер масса есептелген мәннен +0,5 % немесе −1,5 %артық айырмашылығы болса, қоспа жарамсыз деп танылады және қайта араластыру жүргізіледі.
Әдіс A — вальцтерде араластыру (негізгі шарттар)
- Валоктардың беткі температурасы: (50 ± 5) °C (егер қадамдарда бөлек көрсетілмесе).
- Стандартты вальцтерге ингредиенттерді жүктеу массасы: 4 есе рецепт бойынша массадан көп (мысалы, 4 × 156,75 г = 627 г немесе 4 × 141,75 г = 567 г).
Стандартта келтірілген рәсім бойынша негізгі кезеңдер және шамамен алынған уақыттар:
| Кезең | Операцияның мәні (қысқаша) | А тобы, мин (жалпы) | В тобы, мин (жалпы) |
|---|---|---|---|
| 1 | Каучукты вальцтеу/гомогенизациялау, әр 30 с сайын кесу | 7,0 (7,0) | 1,0 (1,0) + 7,0 (8,0) |
| 2 | Күкіртті енгізу (В тобы үшін — осы қадамда) | — | 1,0 (9,0) |
| 3 | Стеарин қышқылын енгізу, кесу | 2,0 (9,0) | 2,0 (11,0) |
| 4 | Техникалық көміртекті саңылауды реттеу арқылы енгізу (1,4 мм, содан кейін 1,8 мм), кесу | 2,0 (11,0) | 2,0 (13,0) |
| 5 | 1,8 мм саңылау кезінде мырыш оксиді мен TBBS енгізу | 12,0 (23,0) | 12,0 (25,0) |
| 6 | Кесу; содан кейін 0,8 мм саңылау кезінде валоктарға перпендикуляр «орама» түрінде өткізу | 3,0 (26,0) + 2,0 (28,0) | 3,0 (28,0) + 2,0 (30,0) |
| 7 | Парақтау: шамамен 6 мм; реометрге алу; содан кейін шамамен 2,2 мм парақтау (немесе ISO 37 сақиналары үшін) | 2,0 (30,0) | 2,0 (32,0) |
- Вулканизациялау алдында қоспаны 2–24 сағ (мүмкіндігінше ISO 23529 бойынша стандартты температура мен ылғалдылықта).
Әдіс B — жабық резина араластырғышта бір сатылы араластыру
- Номиналды көлемі 65–2000 см³ жүктеме массасы көлемнің (см³) қоспа тығыздығына көбейтіндісі ретінде беріледі.
- Келесі жүктеме алдында араластырғыш 60 °Cдейін суытылады; сериядағы температураны бақылау режимі өзгертілмейді.
- Шығарылатын қоспаның температурасы 120 °C жоғары болуы тиіс (қажет болған жағдайда жүктеме массасы немесе бастапқы температура реттеледі).
Шығарғаннан кейін қоспа білшектерде қосымша өңделеді: 0,5 мм сағалау және білшек температурасы (50 ± 5) °Cкезінде бір өткізу, содан кейін 3,0 ммсағалау кезінде екі өткізу. Одан әрі қоспа 2–24 сағ сынақтар/вулканизация алдында ұсталады (ISO 23529).
Әдіс C — екі сатылы араластыру (жабық араластырғыш + білшектер)
Жабық араластырғыштағы араластырудың бастапқы сатысында ингредиенттердің біркелкі таралуын қамтамасыз ету қажет, ал шығарылатын қоспаның температурасы 150–170 °Cболуы тиіс. Диапазоннан тыс температуралы қоспа некеге жарамсыз деп танылады.
Бастапқы сатыдан кейін: білшектерде 2,5 мм сағалау және білшек температурасы (50 ± 5) °Cкезінде үш өткізу, шамамен 10 ммдейін жапырақтау, массаны бақылау; аналық қоспаны ұстау 30 мин – 24 сағ (ISO 23529).
Қорытынды сатыда білшектерде күкірт пен үдеткіш енгізіледі, содан кейін 0,8 ммсағалау кезінде қиып-түзеу, «орамалық» өткізулер, 2,2 ммдейін жапырақтау, массаны бақылау және вулканизация алдында ұстау 2–24 сағ.
160 °C кезінде реометрде вулканизациялық сипаттамаларды анықтау
Тербеделмелі дискісі бар реометр (ISO 3417)
Стандартты сипаттамалар анықталады ML, MH, ts1, tc(50), tc(90) келесі шарттарда:
- тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
- амплитудасы: 1° доға;
- сезімталдық: MH кезінде ығысу кемінде шкаланың 75 % (кейбір каучуктер үшін 75 %-ға жетпеуі мүмкін);
- жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
- алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.
Роторсыз реометр (ISO 6502)
Сипаттамаларын анықтайды ML, MH, ts1, tc(50), tc(90) келесі шарттарда:
- тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
- амплитудасы: 0,5° доға;
- сезімталдық: жоғарыдағыдай (мақсат — MH кезінде шкаланың кемінде 75 %);
- жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
- алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.
Вулканизаттарды созуға сынау және вулканизация режимдері
Созу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттерін анықтау үшін (ISO 37 бойынша) вулканизацияланған пластиналар дайындап, таңдайды вулканизацияның үш кезеңін, шала вулканизацияны, оңтайлы және шекті вулканизация дәрежесін қамтиды.
Қолайлы режим
- Температура: 145 °C
- Уақыт: қатардан алынған үш мән 15, 25, 35, 50, 75 мин
Рұқсат етілген балама режим
- Температура: 150 °C
- Уақыт: қатардан алынған үш мән 10, 15, 20, 25, 30, 35, 50 мин
Балама режимдегі нәтижелер қолайлы режимдегі нәтижелерден өзгеше болуы мүмкін.
Вулканизациядан кейін пластиналарды ұстайды 16–96 сағ стандартты температурада және мүмкіндігінше стандартты ылғалдылықта (ISO 23529), содан кейін ISO 37 бойынша сынау жүргізеді.
Нәтижелердің дәлдігі (қосымшалардан анықтамалық мәліметтер)
Стандартта 1986 және 2003 жылдардағы зертханалар аралық сынау бағдарламалары (ITP) бойынша дәлдік деректері келтірілген. Бұл көрсеткіштерді нақты материалдар/өнімдер үшін жарамдылығының құжаттамалық растауынсыз қабылдау сынақтары үшін қолданбау керек.
| Нені салыстырады (ITP 2003) | Вальцте араластыру: жалпы салыстырмалы қайталанбалылық (R), % | Тұйық араластырғышта араластыру: жалпы салыстырмалы қайталанбалылық (R), % |
|---|---|---|
| Вулканизаттардың созылу кезіндегі серпімді-берік қасиеттері | 19,0 | 17,9 |
| Реометрдегі вулканизациялық сипаттамалар | 20,3 | 28,7 |
Тұйық араластырғышта араластыру кезінде реометр бойынша ауытқудың жоғарылауы негізінен әртүрлі зертханаларда әртүрлі типтегі араластырғыштарды қолданумен байланысты.
ГОСТ ISO 2322-2013 бойынша сынақ хаттамасында міндетті түрде не көрсету керек
Сынақ хаттамасы мыналарды қамтуы тиіс:
- стандарттың белгіленуін;
- сынаманы сәйкестендіру үшін ақпаратты;
- ұшқыр заттарды анықтау әдісі (ыстық вальцтеу немесе термостат/шкаф);
- күлді анықтау әдісі (ISO 247, A немесе B әдісі);
- стандартты үлгілер туралы мәліметтер (болған/қолданылған жағдайда);
- қоспаның стандартты рецептурасын;
- араластыру рәсімі (A/B/C әдісі);
- қоспаның және/немесе үлгілердің кондиционерлеу режимі;
- қандай реометр әдісі қолданылғаны (ISO 3417 немесе ISO 6502);
- реометрде MH анықтау уақыты;
- вулканизация температурасы мен уақытын;
- кез келген ауытқулар және міндетті емес/көзделмеген рәсімдер;
- өлшем бірліктерімен сынақ нәтижелері;
- сынақ жүргізілген күні.
Сілтемелік нормативтік құжаттар және сәйкес ГОСТ
| Сілтемелік құжат (ISO) | Тағайындау | Сәйкес мемлекетаралық стандарт (ГОСТ ISO 2322-2013 стандартында көрсетілген жағдайда) |
|---|---|---|
| ISO 37 | Созылу кезіндегі серпімді-берік қасиеттер | ГОСТ ISO 37-2013 (тепе-тең) |
| ISO 247 | Күлді анықтау | ГОСТ ISO 247-2013 (тепе-тең) |
| ISO 248 / ISO 248-1 | Ұшқыр заттардың мөлшерін анықтау | ГОСТ ISO 248-1-2013 (тепе-тең) |
| ISO 289-1 | Муни бойынша тұтқырлық | — |
| ISO 1795 | Сынама алу және дайындау | ГОСТ ИСО 1795-96 (NEQ) |
| ISO 2393 | Сынақ қоспаларын дайындау, араластыру және вулканизациялау | ГОСТ 30263-96 (NEQ) |
| ISO 3417 | Термелмелі дискілі реометр | — |
| ISO 6502 | Реометрлерді пайдалану жөніндегі нұсқаулық | — (сәйкес мемлекетаралық стандарт жоқ) |
| ISO 23529 | Үлгілерді дайындау және кондиционерлеу | ГОСТ ISO 23529-2013 (идентикалық) |