Каучуктағы ұшқыш заттарды анықтау әдістері
ГОСТ ISO 248-1-2013 белгілейді ұшқыш заттардың мөлшерін анықтаудың екі әдісін каучуктарда: ыстық вальцеу әдісі және термостатты қолдану әдісі. Құжат ең алдымен каучуктар үшін қолданылады ISO 1629 бойынша R тобының, яғни қанықпаған көміртек тізбегі бар материалдардың, оның ішінде табиғи каучук пен диолефиндер негізіндегі синтетикалық каучуктардың.
Стандарт теңдестірілген ISO 248-1:2011 және Ресей Федерациясында қолданысқа енгізілді 2016 жылғы 1 қаңтардан.
Стандарт қандай каучуктарға жарамды
Негізгі қолдану аймағы — табиғи және R тобындағы синтетикалық каучук. Бұл топқа жатпайтын каучуктар үшін әдістерді тек массаның өзгеруі нақты ұшқыш заттардың жоғалуынан, ал полимердің деструкциясынан емес екендігі расталған жағдайда ғана қолдануға рұқсат етіледі.
Стандарт әртүрлі әдістермен алынған нәтижелердің әрқашан бірдей бола бермейтінін. Егер дау туындаса, төрелік ретінде термостатты қолдану әдісі.
Стандартта қандай әдістер қарастырылған
| Әдіс | Әдістің мәні | Қашан қолданылады |
|---|---|---|
| Ыстық вальцеу әдісі | Үлгі ұшқыш заттар толық кеткенше вальцеленеді, ал массаның жоғалуы нәтиже ретінде қабылданады | Ыстық вальцаларда өңдеуге болатын каучуктар үшін |
| Термостатты қолдану әдісі | Үлгі термостатта тұрақты массаға дейін немесе белгіленген уақыт аралығында кептіріледі | Табиғи және синтетикалық каучуктар үшін, оның ішінде вальцеу қиынға соққан жағдайда |
Ыстық вальцеу әдісінің шектеулері
Ыстық вальцеу әдісі ыстық вальцаларда қиын өңделетін табиғи және синтетикалық каучуктар үшін қолданылмайды. Сондай-ақ, ол ұнтақ немесе қабыршақ түрінде.
Егер үлгі валоктарға жабысып қалса немесе өңдеуге дейін және одан кейін оны дұрыс өлшеу қиын болса, стандарт термостат әдісін.
Сынақ әдісі қалай таңдалады
А қосымшасында материалдың күйіне қарай әдісті таңдау кестесі бар. табиғи каучук үшін тек термостатты қолдану әдісі, А рәсімі, парақталған материал үшін де, ұнтақ үшін де қолданылады.
Для синтетикалық каучук үшін әртүрлі нұсқалары мүмкін: ыстық вальцеу тек материалды парақтап және өлшеуге болатын жағдайда ғана қолданылады, ал термостат әдісі парақталатын үлгілер үшін де, ұнтақтар мен валоктарға жабысатын материалдар үшін де жарамды.
Ыстық вальцеу әдісінің мәні
Бұл әдісте сыналатын үлгі порциясы салмақтың азаюы айтарлықтай өзгермейтіндей болғанға дейін ыстық біліктер арқылы бірнеше рет өткізіледі. Вальцевание кезіндегі салмақ жоғалту ұшпа заттардың мөлшері ретінде қабылданады.
Егер кептіруге дейін үлгіні гомогендеу орындалса, есептеу кезінде гомогендеу сатысындағы салмақ жоғалту да міндетті түрде ескеріледі.
Ыстық вальцевание әдісінің процедуралары
| Процедура | Ерекшеліктері |
|---|---|
| А процедурасы | Алдымен үлгі зертханалық вальцтарда гомогенделеді, содан кейін сыналатын порция ыстық біліктерде тұрақты салмаққа дейін кептіріледі |
| В процедурасы | Сыналатын порция алдын ала гомогендеусіз ыстық біліктерде кептіріледі |
В процедурасы жеңілдетілген және гомогендеуді қарастырмайды.
Ыстық вальцевание режимі
Ыстық вальцевание әдісі үшін біліктер арасындағы саңылау белгіленеді (0,25 ± 0,05) мм. Біліктер бетінің температурасы мына деңгейде ұсталады (105 ± 5) °C.
А процедурасы кезінде гомогенделген үлгіден алынған сыналатын порция алдымен 4 мин, содан кейін қосымша 2 мин тұрақты салмаққа жеткенге дейін вальцталады. В процедурасы кезінде үлгі екі өлшеу арасындағы айырмашылық рұқсат етілгенге жеткенше біліктер арқылы тізбектей өткізіледі.
Үлгі біліктерде кептірілген деп саналатын кез
А процедурасы үшін ұшпа заттардың мөлшері есептеледі, егер 4 және 6 минуттық вальцеваниеден кейінгі өлшеу нәтижелері арасындағы айырмашылық келесіден аспаса 0,1 г. Егер шарт орындалмаса, өңдеу 2 минуттық қадаммен жалғастырылады.
В процедурасы үшін үлгі кептірілген деп саналады, егер тізбекті өлшеулер арасындағы айырмашылық келесіден аспаса 0,1 г. Әрбір өлшеуден бұрын стандарт үлгіні эксикаторда салқындатуды ұсынады.
Термостатты қолдана отырып әдістің мәні
Бұл әдісте сыналатын үлгі порциясы термостатта кептіріледі және салмақ жоғалту анықталады. Процедураға байланысты үлгі не тұрақты салмаққа дейін жеткізіледі, не белгіленген уақыт ұсталады және кептіруге дейінгі және одан кейінгі салмақтар салыстырылады.
Ыстық вальцевание әдісіндегі сияқты, гомогендеу сатысы болған кезде осы сатыдағы салмақ жоғалтулар есептеулерде де ескеріледі.
Термостатты қолдана отырып әдістің процедуралары
| Процедура | Ерекшеліктері | Қолданылуы |
|---|---|---|
| А процедурасы | Үлгі гомогенделеді, содан кейін сыналатын порция термостатта тұрақты салмаққа дейін кептіріледі | Табиғи каучук үшін міндетті; синтетикалық үшін — негізгі әмбебап нұсқа ретінде |
| В процедурасы | Үлгі алдын ала вальцталады, содан кейін термостатта 1 ч кептіріледі | Тек синтетикалық каучуктер үшін |
Термостатқа және таразыларға қойылатын талаптар
Термостатты пайдаланатын әдіс үшін қолданылады желдетілетін термостат, ауаның мәжбүрлі айналымымен, ол температураны ұстап тұрады (100 ± 5) °C. Кептірудің өз сипаттамасында сыналатын порциялар (105 ± 5) °C.
Өлшеу үшін дәлдігі 0,1 мгдейінгі таразылар қолданылады. Ыстық вальцтеудің жеке операциялары үшін дәлдік 0,1 гдейін, ал термостаттық әдістің кейбір процедуралары үшін 1 мг немесе 10 мг дейін үлгі түріне байланысты рұқсат етіледі.
Сынамаларды дайындау және гомогенизациялау
Стандарт бойынша мынадай таңдалған сынамалар қолданылады ГОСТ ИСО 1795-96. Гомогенизациялау В қосымшасы бойынша вальцтерде орындалады, сынаманы 10 рет валк арасындағы саңылау (1,30 ± 0,15) мм және валк бетінің температурасы (70 ± 5) °C.
Екіншіден тоғызыншы өтуге дейін сынаманы орамаға орайды және валк арасындағы саңылау арқылы қайтадан өткізеді. Бөлінген барлық қатты бөлшектер сынамаға қайтарылады, ал оныншы өтуден кейін материал эксикаторда салқындатылып, өлшенеді.
Табиғи каучук үшін сынаманы жүргізу
Термостатты пайдаланатын әдіс бойынша табиғи каучук үшін, А процедурасы, зертханалық сынаманың шамамен 600 г материалы алынып, гомогенизацияланады. Содан кейін гомогенизацияланған сынаманың массасы шамамен 10 г.
Бұл порция валк арқылы екі рет температурада (70 ± 5) °C қалыңдығы 2 ммаспайтын парақ алынғанша өткізіледі. Осыдан кейін сынаманы 1 сағ температурада кептіреді (105 ± 5) °C, содан кейін тұрақты массаға жеткенше кемінде 30 минут аралықпен қыздыруды қайталайды.
Проведение испытания для синтетического каучука
Синтетикалық каучук үшін сынаманы жүргізу Синтетикалық каучук үшін А процедурасы бойынша зертханалық сынаманың әдетте шамамен 250 г алынып, гомогенизацияланады. Содан кейін массасы шамамен10 г сыналған порция алынады, ол парақталады немесе парақтау мүмкін болмаған жағдайда, қолмен өлшеміболатын текшелерге ұсақталады
Егер материал біліктерге жабысса немесе ұнтақ түрінде берілсе, сынақ үлгісін гомогенизация кезіндегі шығынды ескермей, сағаттық шыныға немесе алюминий науаға орналастырып кептіруге болады. Осындай тәсіл ұнтақ тәрізді үлгілер үшін де қолданылады.
В рәсімі синтетикалық каучуктар үшін термостатпен
В рәсімінде шамамен 250 гмассасы бар сынама алынады, ол шамамен 30 °C температурада және (0,25 ± 0,05) ммсаңылауда біліктер арқылы өткізіліп, жұқа парақ алынады. Содан кейін парақталған сынамадан екі сынақ үлгісі шамамен 50 г.
Әрбір үлгі 1 сағ температурада (105 ± 5) °Cкептіріледі, эксикаторда салқындатылады және өлшенеді. Егер сынама ұнтақ тәрізді болса немесе парақталмаса, парақтардың орнына алюминий науаларда 10 г екі үлгі қолданылады.
Сынақ нәтижесін қалай рәсімдейді
Барлық рәсімдер үшін нәтиже ұшқыш заттардың пайыздық массалық үлесіретінде көрсетіледі. Гомогенизация бар рәсімдерде есептеу гомогенизация сатысындағы да, кептіру сатысындағы да масса жоғалтуды ескереді.
Термостатты пайдалану әдісі үшін, В рәсімі, түпкілікті нәтиже ретінде орташа арифметикалық мән екі анықтаманың нәтижелері бойынша қабылданады. Бұл талап нәтижелерді рәсімдеу бөлімінде тікелей көрсетілген.
Әдістің дәлдігі
Дәлдік туралы мәліметтер 1984 және 2003 жылдардағы зертханааралық сынақ бағдарламалары негізінде С қосымшасында келтірілген. Бұл ретте стандартта бұл көрсеткіштер нақты өнімге қолданылуын құжаттамалық растаусыз материалдар тобы үшін қабылдау сынақтарында автоматты түрде қолданылмайды деп тікелей көрсетілген.
Қосымшада термостатты әдіс, А және В рәсімдері, сондай-ақ ыстық біліктеу, В рәсімі үшін деректер бөлек келтірілген.
Сілтемелік нормативтік құжаттар
| Құжат | Мақсаты |
|---|---|
| ГОСТ 28860-90 | ISO 1629 сәйкес каучуктар мен латекстердің номенклатурасы |
| ГОСТ ИСО 1795-96 | Табиғи және синтетикалық каучуктан сынама алу және одан кейінгі дайындау рәсімдері |
| ГОСТ 30263-96 | Зертханалық біліктерді қоса алғанда, резеңке қоспаларды дайындау жабдықтары мен әдістеріне қойылатын талаптар |
Сынақ хаттамасында не болуы керек
- Каучукті сәйкестендіру үшін қажетті ақпарат.
- ГОСТ ISO 248-1-2013 белгіленуі.
- Қолданылатын әдіс және рәсім: А немесе В ыстық вальцевание, А немесе В термостат.
- Сыналатын сынама үлестерінің саны.
- Кез келген қосымша рәсімдер немесе стандарттан ауытқулар туралы мәліметтер.
- Сынақ нәтижелері.
- Сынақ өткізілген күні.
Стандарттың мәртебесі
ГОСТ ISO 248-1-2013 – алғаш рет енгізілген қолданыстағы мемлекетаралық стандарт. Құжат мәтінінде сәйкестік дәрежесі көрсетілген IDT қатысты ISO 248-1:2011.