Каучуктерде және резиналық қоспаларда күлді анықтау әдістері
ГОСТ ISO 247-2013 белгілейді күлді анықтаудың екі әдісін каучуктерде, резиналық қоспаларда және вулканизаттарда. Стандарт топтар материалдары үшін қолданылады M, N, O, R және U ISO 1629 бойынша, толтырылған және вулканизацияланған құрамдарды қоса алғанда.
Құжат халықаралық стандартқа сәйкес келеді ISO 247:2006 және Ресей Федерациясында мына күннен бастап қолданысқа енгізілді 2016 жылғы 1 қаңтар.
Стандарт қандай материалдарға сәйкес келеді
Стандарт әдістері каучуктерге, резиналық қоспаларға және вулканизаттарға қолданылады, қашан анықтау қажет болғанда күлдің массалық үлесін органикалық бөліктің жануынан кейін. Бұл көрсеткіш материалдағы бейорганикалық қалдықтың мөлшерін бағалау үшін қолданылады.
Стандарт жеке ескертеді, ол өзі күлдің құрамын интерпретацияламайды және жоғары температураларда барлық бейорганикалық қоспалардың мінез-құлқын түсіндірмейді. Нәтижені түсіндіру жауапкершілігін сынаушы көтереді.
Қандай әдістер қарастырылған
| Әдіс | Әдістің мәні | Қашан қолданылады |
|---|---|---|
| А әдісі | Сынаны тигельде газды оттықта қыздырады, содан кейін тұрақты массаға дейін муфельді пеште күйдіреді | Каучуктерге, резиналық қоспаларға және вулканизаттарға, егер материалда хлор, бром немесе йод болмаса |
| В әдісі | Сынаны күкірт қышқылымен өңдейді, содан кейін оттықта қыздырып, муфельді пеште күйдіреді | Хлор, бром немесе йод бар резиналық қоспаларға және резиналарға |
Әдісті таңдау бойынша шектеулер
А әдісі хлор, бром немесе йод бар резиналық қоспалар мен резиналарға қолданылмайды. В әдісі дәл осындай материалдар үшін қолданылады, бірақ оның толтырылмаған резиналық қоспалар үшін қолданылмайды.
Стандарт сонымен қатар А және В әдістері бойынша күлді анықтау нәтижелері әрқашан сәйкес келе бермейтінін. Сондықтан сынақ хаттамасында нақты қай әдіс қолданылғаны міндетті түрде көрсетіледі.
Фтор мен литий бар материалдарға арналған арнайы талаптар
Литий мен фтор қосылыстары ұшқыш заттардың түзілуімен кварц тигельдерімен реакцияға түсуі мүмкін. Осыған байланысты күлді анықтау нәтижелері төмендетілген болуы мүмкін.
Фтор бар каучуктерге, сондай-ақ литий катализаторларында полимеризация арқылы алынған каучуктерге стандарт қолдануды талап етеді платина тигельдерін.
Сынақтарға арналған реактивтер мен жабдықтар
В әдісі үшін қолданылады күкірт қышқылы х. т. а. біліктілігімен тығыздығы 1,84 г/см³. Жабдықтардан тигельді, жылу оқшаулағыш пластинаны, Бунзен горелкасын немесе ұқсас газ горелкасын және муфельді пешті қолданады.
Муфельді пеш мына температураны ұстап тұруды қамтамасыз етуі тиіс: (550 ± 25) °C немесе (950 ± 25) °C және ауа айналымын қамтамасыз ету мүмкіндігі бар сорғыш түтікпен жабдықталуы тиіс. Синтетикалық каучуктер үшін сыйымдылығы мынадан аспайтын тигельдерді қолдануға рұқсат етіледі: 25 см³ 1 г сынамаға.
Стандарт бойынша жабдық
| Жабдық | Талап |
|---|---|
| Тигель | Фарфорлы, кварцты немесе платиналы, сыйымдылығы 50 см³ |
| Жылу оқшаулағыш пластина | Отқа төзімді, қалыңдығы шамамен 5 мм, тигельге арналған тесігі бар, тигельдің шамамен жартысы пластинаның астында болуы тиіс |
| Горелка | Бунзен горелкасы немесе ұқсас газ горелкасы |
| Муфельді пеш | Температураны 550 ± 25 °C немесе 950 ± 25 °C деңгейінде ұстап тұру, ауа айналымымен |
Күлді анықтау алдында сынама дайындау
Табиғи каучук сынамасты ГОСТ ИСО 1795-96 бойынша дайындалған гомогенизацияланған сынамадан кесіп алады. Синтетикалық каучук сынамасты кептіргеннен және ГОСТ ISO 248-1-2013 бойынша ұшқыш заттардың мөлшерін анықтағаннан кейін іріктейді.
Резеңке қоспасының сынамасты қолмен ұнтақтайды. Вулканизаттар сынамастарын вальцтейді, ұнтақтатқышта немесе қолмен ұнтақтайды, бұл ретте барлық іріктелген үлгілер мынадай болуы тиіс: өкілді.
А әдісі бойынша сынақты жүргізу
- Таза тигельді муфельді пеште 550 ± 25 °C температурада шамамен 30 минут қыздырады, содан кейін эксикаторда суытып, дәлдігі 0,1 мг-ға дейін өлшейді.
- Массасы шамамен 5 г каучук сынамасты немесе массасы 1–5 г резеңке қоспасының немесе вулканизаттың сынамасты дәлдігі 0,1 мг-ға дейін өлшейді.
- Сынаманы тигельге салады және сорғыш шкафта горелкада абайлап қыздырады, жануды және өнімнің жоғалуын болдырмайды.
- Ұшқыш заттарды кетіргеннен кейін тигельді муфельді пешке салады және көміртектің толық тотығуына және ашық түсті күл алуға дейін қыздыруды жалғастырады.
Күйдіргеннен кейін тигельді суытады, өлшейді және тұрақты масса алынғанға дейін қыздыруды қайталайды. Резеңке қоспалары мен вулканизаттар үшін стандарт ескертпесі бойынша мына температураны қолдануға рұқсат етіледі: 950 ± 25 °C.
В әдісі бойынша сынақты жүргізу
- Таза тигельді алдын ала 950 ± 25 °C температурада 30 минут бойы күйдіреді, суытады және өлшейді.
- Массасы 1–5 г резеңке қоспасының немесе вулканизаттың сынамасты тигельге салады.
- Тигельге мынаны қосады: 3,5 см³ концентрлі күкірт қышқылын, сынама толығымен жабылатындай етіп.
- Тигельді сорғыш шкафта газ горелкасында абайлап қыздырады, қышқылдың артық мөлшері буланып, құрғақ көміртекті қалдық алынғанға дейін.
- Содан кейін тигельді мына температурадағы муфельді пешке салады: 950 ± 25 °C және қыздырады 1 сағ ашық түсті күл алынғанға дейін.
Салқындағаннан және өлшегеннен кейін тигельді дәл сол температурада қайтадан 30 минут бойы күйдіреді және нәтижелердің қажетті сәйкестігіне жеткенге дейін циклді қайталайды.
Тұрақты массаға қойылатын талаптар
Әдіс А үшін алынған масса мәні алдыңғы мәнен мынадан артық ерекшеленбеуі тиіс: 0,1 мг каучуктер үшін немесе мынадан артық күл массасының 1% резең қоспалары мен вулканизаттар үшін. Егер шарт орындалмаса, қыздыру, салқындату және өлшеу циклі қайталанады.
Әдіс В үшін екі тізбекті өлшеу арасындағы айырмашылық та мынадан аспауы тиіс: күл массасының 1%. Тек осыдан кейін ғана нәтиже қорытынды деп саналады.
Күлдің массалық үлесі қалай есептеледі
Күлдің массалық үлесін күл салынған тигель массасы мен бос тигель массасының айырмасын бастапқы үлгінің массасына шаққандағы мәнге қарай анықтайды. Нәтижені пайызбен.
Дұрыс есептеу үшін бос тигельді, навесканы және күйдіргеннен кейінгі қалдық салынған тигельді дәл өлшеу маңызды. Сондықтан стандарт өлшеудің дәлдігін мынаған дейін талап етеді: 0,1 мг-ға дейін.
Әдісті таңдау бойынша практикалық ескертулер
Егер материал құрамында хлор, бром немесе йод болса, бірден В әдісін. Егер мұндай компоненттер болмаса, көбінесе А әдісін, орындауға жеңіл және күкірт қышқылын қолдануды қажет етпейтіндіктен.
Толтырылған қоспаларды талдау кезінде стандарт тек күл қалдығының массасын анықтайтынын, бірақ минералдық бөліктің құрамын белгілемейтінін есте сақтау маңызды. Технологиялық қорытындылар үшін нәтиже әдетте қоспа рецептурасымен және толтырғыштар туралы деректермен салыстырылады.
Сілтеме жасалған нормативтік құжаттар
| Құжат | Мақсаты |
|---|---|
| ГОСТ ISO 248-1-2013 | Синтетикалық каучук үлгілерін дайындау алдында каучуктегі ұшқыш заттардың мөлшерін анықтау |
| ГОСТ ИСО 1795-96 | Табиғи және синтетикалық каучуктен үлгілерді іріктеу және одан кейінгі дайындық рәсімдері |
| ISO 1629 | Стандартты қолдану аясы үшін қолданылатын каучуктер мен латекстер топтарының номенклатурасы |
Сынақ хаттамасында не болуы тиіс
- Сыналған үлгіні толық сәйкестендіру үшін қажетті ақпарат.
- ГОСТ ISO 247-2013 белгіленуі.
- Қолданылған күлді анықтау әдісі — А немесе В.
- Сынақты жүргізу температурасы және егер А әдісінде 950 °C қолданылса, оны таңдаудың негіздемесі.
- Күлдің массалық үлесін анықтау нәтижесі пайызбен.
- Сынақты жүргізу күні.
Стандарт мәртебесі
ГОСТ ISO 247-2013 қолданыстағы мемлекетаралық стандарт болып табылады және алғаш рет енгізілді. Құжат мәтінінде сәйкестік дәрежесі көрсетілген IDT халықаралық стандартқа қатысты ISO 247:2006.