Резеңке қоспаларын дайындау стандартының мақсаты
ГОСТ ISO 2393—2016 талаптарды белгілейді жабдыққа және сынақтарға арналған резеңке қоспаларын дайындау, араластыру және вулканизациялау рәсімдеріне. Стандарт мұндай қоспаларға қойылатын талаптар каучуктар мен резеңке қоспасының ингредиенттерін бағалау әдістеріне арналған стандарттарда белгіленген жағдайларда қолданылады.
Терминдер және негізгі анықтамалар
| Термин | Анықтама |
|---|---|
| Рецептура бойынша қоспаның массасы | 100 г каучукқа немесе маймен толтырылған каучуктық полимерге шаққандағы рецептура бойынша барлық компоненттердің грамммен өлшенген жалпы массасы |
| Жүктеме массасы | Бір араластыру рәсімі кезінде дайындалған сынаққа арналған қоспаның массасы |
| Жалпы бос көлем | Ішінде роторлары орнатылған араластырғыш камераның көлемі |
| Араластырғыштың номиналды сыйымдылығы | Араластыру кезінде пайдаланылатын жалпы бос көлемнің бөлігі |
| Бағалау рәсімі | Материалдарға, қоспа рецептурасына, араластыру, вулканизациялау және сынау әдістемесіне қойылатын талаптарды белгілейтін стандарт |
Тангенциалды роторлары бар араластырғыштар үшін номиналды сыйымдылықтың оңтайлы мәні болып табылады жалпы бос көлемнің 0,75 бөлігі.
Ингредиенттер және материалдарды дайындау
Стандартты қоспалардың рецептураларында қолданылатын ингредиенттер қолданылатын бағалау әдісіне сәйкес ұлттық немесе халықаралық стандарттардың талаптарына сай болуы тиіс.
Жүктеме массасы
- зертханалық вальцтер үшін стандартты жүктеме массасы рецептура бойынша қоспа массасынан 4 есе көп болуы тиіс, егер бағалау әдісінде басқаша көрсетілмесе;
- жабық резеңке араластырғыш үшін жүктеме массасы араластырғыштың номиналды сыйымдылығын см³-дегі қоспаның тығыздығына көбейту арқылы алынады.
Ингредиенттерді өлшеу дәлдігі
| Ингредиент | Өлшеу дәлдігі |
|---|---|
| Каучук және техникалық көміртек | 1 г дейін |
| Май | 1 г дейін немесе ± 1 %, қайсысы дәлірек болса, соған байланысты |
| Вулканизациялаушы агенттер және үдеткіштер | 0,02 г дейін |
| Мырыш оксиді және стеарин қышқылы | 0,1 г дейін |
| Басқа ингредиенттер | ± 1 % |
Егер жүктеме массасы рецептураның стандартты төрт еселенген массасынан аз болса, өлшеу дәлдігі 10 есе азайтылады. Мысалы, бұл жағдайда каучук пен техникалық көміртекті дәлдігі 0,1 г дейін, ал күкірт пен үдеткіштерді 0,002 г дейін.
Техникалық көміртекті кондиционерлеу
Басқа көрсетілімдер болмаса, техникалық көміртекті өлшеу алдында кондиционерлейді:
- температурада (105 ± 5) °C ішінде 2 сағ;
- немесе температурада (125 ± 3) °C ішінде 1 сағ.
Ашық ыдыстағы техникалық көміртек қабатының қалыңдығы мынадан аспауы тиіс: 10 мм. Кондиционерлеуден кейін материалды жабық, ылғал өткізбейтін ыдыста сақтайды. Кондиционерлеу температурасын сынақ хаттамасында міндетті түрде көрсетеді.
Араластыру жабдығы
Араластыру вальцтері
| Параметр | Талап |
|---|---|
| Валоктардың диаметрі | 150-ден 155 мм дейін |
| Валоктардың жұмыс бөлігінің ұзындығы | 250-ден 280 мм дейін |
| Алдыңғы валоктың жылдамдығы | (24 ± 1) айн/мин |
| Валоктардың жылдамдықтарының қатынасы | 1:1,4 ұсынылады |
| Валоктар арасындағы реттелетін саңылау | 0,2-ден 8,0 мм дейін |
| Температураның шекті ауытқуы | ± 5 °C, егер басқа көрсетілімдер болмаса |
Вальцтердің конструкциясы қыздыратын немесе салқындататын агенттің айналымын қамтамасыз етуі тиіс. Жазатайым оқиғалардың алдын алу үшін жабдық авариялық құрылғылармен, ал оператор жеке қорғаныс құралдарымен жабдықталуы тиіс.
Валоктар арасындағы саңылауды тексеру
Саңылау ені (10 ± 3) мм болатын екі қорғасын жолақты пайдаланып анықталады., ұзындығы кемінде 50 мм және қалыңдығы 0,25–0,50 мм өлшенетін саңылаудан үлкен болуы керек. Вальц саңылауының ауытқу шегі ± 10 % немесе 0,05 мм — қай шамасы үлкен болса, соған байланысты.
Жабық резеңке араластырғыш
Жабық резеңке араластырғыштардың номиналды сыйымдылығы 65 см³ -ден шамамен 3000 см³-ге дейін болуы мүмкін. Стандарт сыйымдылығы шамамен 65-тен 2000 см³-ге дейінгі зертханалық араластырғыштарға қолданылады.
Араластырғыш мыналармен жабдықталуы тиіс:
- қоспа температурасын шегіндегі дәлдікпен өлшеу және көрсету жүйесімен 1 °C;
- дейінгі дәлдіктегі таймермен ± 5 с;
- тұтынылатын электр энергиясын немесе айналу моментін көрсету немесе тіркеу жүйесімен;
- роторлар мен камера қабырғаларын тиімді қыздыру немесе салқындату жүйесімен;
- араластыру циклі кезінде қоспаны ұстап тұруға арналған жапқышпен;
- қорғаныс құрылғыларымен және сорғыш жүйемен.
Егер ротор саңылаулары бастапқы мәндерінен шамамен 50 % -ға ұлғайса, араластырғыш тексеруден өтуі тиіс, өйткені бұл араластыру сапасын нашарлатуы мүмкін.
Жабық микроараластырғыштың ротор түрлері
| Параметр | Кулачкелі ротор | Бенбери роторы |
|---|---|---|
| Жалпы бос көлем | 85 ± 1 см³ | 75 ± 1 см³ |
| Номиналды сыйымдылық | 64 см³ | 56 см³ |
| Үйкеліс | 1,5:1 | 1,5:1 |
Араластыру рәсімдері
Стандарт зертханалық вальцтерге қарағанда жабық араластырғыштардықолдануды ұсынады.
Вальцтарда араластыру
Басқа нұсқаулар болмаса, ингредиенттер алдыңғы валокқа енгізіледі. Жұмыс барысында валоктардың ортаңғы бөлігінің бетінің температурасы үздіксіз тіркеуі бар аспаппен немесе дәлдігі бар қол аспабымен бақыланады ± 1 °C немесе одан жоғары.
- резина қоспасын кеседі валок ұзындығының 3/4 бөлігіне;
- ингредиенттер валоктың бүкіл ұзындығы бойынша енгізіледі;
- бетінде ұнтақ тәрізді ингредиенттер көрінсе, олар қосылғанға дейін қоспаны кеспейді;
- қажет болған жағдайда екі жағынан кесу аралығымен кезекпен орындалады 20 с;
- рулонға оралған қоспаны вальцтар арқылы ұшымен алға қарай өткізеді 6 рет, егер бағалау әдісінде басқаша көрсетілмесе.
Дайын қоспаның массасы барлық ингредиенттердің берілген массасынан артық +0,5 % немесе −1,5 %. Дайын қоспаны таза құрғақ металл бетінде қоршаған орта температурасына дейін салқындатады, содан кейін алюминий фольгасына немесе ластануды болдырмайтын басқа материалға орайды.
Жабық зертханалық резина араластырғышта араластыру
Әдістема барлық ингредиенттердің жақсы дисперсиясын қамтамасыз етуі тиіс. Егер бұл каучукті бағалау әдісінің стандартына қайшы келмесе, дисперсияны жақсарту үшін араластыру режимін түзетуге рұқсат етіледі.
Араластырғыштың параметрлері біркелкі қоспалардың бүкіл сериясы үшін тұрақты болуы тиіс. Серияның басында дайындау керек аналық қоспаны дәл сол рецептурамен және дәл сол режимде. Циклдар арасында араластырғыш белгіленген температураға дейін салқындатылады.
Екі сатылы араластыру
- бірінші сатыдан кейін қоспаны вальцтарда өңдейді және қоршаған орта температурасына дейін салқындатады;
- қорытынды сатыға дейін қоспаны кемінде 30 мин немесе стандартты температураға жеткенге дейін ұстайды;
- сатылар арасындағы интервал аспауы тиіс 24 ч;
- егер соңғы саты вальцтарда жүргізілсе, енгізілетін ингредиенттер басқа нұсқаулар болмаған жағдайда 4 есе рецептура бойынша жүктеме массасымен салыстырғанда азайтылады.
Вулканизациялық сипаттамалар мен тұтқырлықты анықтау үшін үлгілерді алғаннан кейін, басқа нұсқаулар болмаса, қалған қоспаны вальцтар арқылы өткізеді 4 рет валоктар бетінің температурасында (50 ± 5) °C. Әрбір өткізуден кейін қоспаны ұзындығы бойынша екі бүктеп, сол бағытта қайтадан өткізеді.
Валоктар арасындағы саңылауды отырықтан кейін мынаны алу үшін таңдайды:
- екі жақты қалақшаға арналған тақталар үшін — қалыңдығы 2,1–2,5 мм;
- сақина тәрізді үлгілерге арналған дискілер үшін — қалыңдығы 4,1–4,5 мм.
Бір сатылы араластыру
Бір сатылы араластыру кезінде температураны бақылауға, циклдің ұзақтығына, ротордың айналу жылдамдығына, жапқыштың қысымына, массаның рұқсат етілген шығынына және режимді құжаттандыруға қойылатын дәл сол жалпы талаптар қолданылады. Дайын қоспаның массасы да одан артық ауытқымауы тиіс +0,5 % немесе −1,5 %.
Қос жақты қалақша пішінді үлгілерге арналған стандартты вулканизацияланған пластиналар
Кондиционерлеу және дайындамалар
Қоспаларды кондиционерлеу уақыты 2-ден 24 сағатқа дейін ISO 23529 бойынша стандартты температуралардың бірінде, жабық ыдыста немесе салыстырмалы ылғалдылығы 50 %.
Алынған парақты таза құрғақ металл бетке қойып, қалып ұяшықтарының өлшемдері бойынша дайындамаларды кеседі. Әрбір дайындамада вальцалау бағыты. Мүмкіндігінше қайталама вальцалауды болдырмау керек.
Қоспа тығыздығына қарай дайындамалар массасы
| Тығыздық, мг/м³ | Дайындама массасы, г |
|---|---|
| 0,94 | 47 |
| 0,96 | 48 |
| 0,98 | 49 |
| 1,00 | 50 |
| 1,02 | 51 |
| 1,04 | 52 |
| 1,06 | 53 |
| 1,08 | 54 |
| 1,10 | 55 |
| 1,12 | 56 |
| 1,14 | 57 |
| 1,16 | 58 |
| 1,18 | 59 |
| 1,20 | 60 |
| 1,22 | 61 |
| 1,24 | 62 |
| 1,26 | 63 |
| 1,28 | 64 |
| 1,30 | 65 |
Дайындама массасының рұқсат етілген ауытқуы — +3-тен 0 г-ға дейін.
Вулканизациялық пресске қойылатын талаптар
- вулканизация кезіндегі қысым — кем емес 3,5 МПа престеу ауданына;
- вулканизацияланатын қоспа плитаның шетінен 30 мм артық қашықтықта орналаспауы тиіс;
- плиталардың беттері жазық-параллель болуы тиіс, ауытқуы 0,25 мм/м;
- плита орталығынан температураның максималды ауытқуы — одан артық емес ± 0,5 °C;
- екі плитаның сәйкес нүктелері арасындағы температура айырмашылығы — одан артық емес 1 °C.
Қалыпқа қойылатын талаптар
ISO 37 бойынша үлгілерді ойып алу үшін өлшемі шамамен 150 × 145 × 2 ммболатын тікбұрышты ұяшықтары бар қалып қолайлы. Шеттерінен 6 мм қашықтықтағы ұяшық тереңдігі 1,9-дан 2,0 мм-ге дейін. Ұяшық бұрыштарын радиусы одан артық емес 6 мм.
Престеу беттері таза және жақсы жылтырланған болуы тиіс. Әдетте майлау қолданылмайды, бірақ қажет болған жағдайда вулканизацияланған пластинаға әсер етпейтін құрамды пайдалануға рұқсат етіледі. Силиконды майлау немесе жұмсақ сабын ерітіндісі жарайды.
Пластиналарды вулканизациялау рәсімі
- Қалыпты жабық престе вулканизация температурасына дейін қыздырып, кем дегенде 20 мин.
- Температураны шекті ауытқуымен ұстайды ± 0,5 °C.
- Қалыпқа вулканизацияланбаған дайындамаларды тез орналастырып, престің плиталарын бірден жабады.
- Вулканизация уақыты деп толық қысым жасалған сәттен оны алып тастағанға дейінгі кезеңді есептейді.
- Ұяшық ауданына түсетін минималды қысым — 3,5 МПа.
- Пластинаны шығарғаннан кейін ұстайды 10–15 мин қоршаған орта температурасынан жоғары емес суда немесе металл бетінде.
Салқындау және шығару кезінде пластиналардың созылуын және басқа да деформацияларын болдырмау қажет.
Сақтау және сынаққа дейінгі мерзімдер
- вулканизаттар ISO 23529 бойынша стандартты температуралардың бірінде сақталады;
- ластануды болдырмау үшін сынамалар алюминий фольгасына немесе басқа материалға оралады;
- вулканизация мен сынақ арасындағы уақыт кемінде 16 сағ;
- әдетте вулканизация мен сынақ арасындағы уақыт аспауы тиіс 96 сағ.
Сынақ нәтижелерінің салыстырмалылығы үшін оларды вулканизациядан кейін бірдей уақыт аралығында жүргізген жөн.
Сақиналы сынамаларға арналған стандартты вулканизацияланған дискілер
ISO 37 бойынша сақиналы сынамаларды алу үшін диаметрі 65 мм және қалыңдығы 4 мм. Диаметрі 63–64 мм дөңгелек дайындамалар пластинадан олар қалыптың цилиндрлік ұяшықтарына еркін енетіндей етіп ойып алынады.
Қалыптың қақпағы және шарнирлердегі ұяшық бөлімі болуы тиіс. Ұяшықтардың тереңдігі тұрақты болуы және шекті ауытқуы мынадан аспауы тиіс: 0,05 мм, ал бұрыштарды радиусы мынадан аспайтын етіп дөңгелектеуге болады: 0,5 мм. Вулканизация рәсімі стандартты пластиналар үшін белгіленген тәртіпке сәйкес келеді.
Дәлдік
Стандарттың дәлдік көрсеткіштері А, В және С қосымшаларында келтірілген. Олар каучуктар негізіндегі қоспалардың зертханаралық зерттеулер нәтижелеріне негізделген: SBR, BR және NR, олар вальцтарда да, жабық резина араластырғыштарда да дайындалған.
Бағаланды:
- созылу кезіндегі серпімді-берік қасиеттері;
- реометрдегі вулканизациялық сипаттамалар;
- жеке зерттеу бағдарламаларындағы қоспаның Муни бойынша тұтқырлығы.
Стандарттың қорытындылары бойынша, жабық резина араластырғышты басымды түрде пайдалану қайталанатын нәтижелерді қамтамасыз етеді, алайда араластырғыштар мен режимдер арасындағы айырмашылықтар реометрлік сынақтардың көрсеткіштеріне қосымша әсер етуі мүмкін.
Хаттамада не болуы тиіс
Стандарт әрбір дайындалған қоспаның параметрлерін құжаттауды талап етеді. Араластыру әдісі мен өңдеу сатысына байланысты хаттамада мыналар болуы тиіс:
- валықтардың үйкелісі мен жылдамдығы;
- бағыттағыштар арасындағы қашықтық;
- валоктардың максималды және минималды температурасын;
- араластырғыштың бастапқы температурасын;
- араластыру ұзақтығы;
- ротордың жылдамдығы;
- қақпанның қысымы;
- шығару кезіндегі қоспаның температурасын;
- ингредиенттерді енгізу реті;
- резеңке араластырғыштың түрі және сыйымдылығы;
- техникалық көміртекті кондиционерлеу температурасын;
- қоспаны салқындату тәсілі;
- қалыпты көрсеткіштен асып кеткен жағдайда, негіздемемен бірге массаның рұқсат етілген жоғалуын;
- вулканизацияның температурасы мен уақытын;
- пресс-қалыптың ұяшығындағы қысым;
- қолданылған жағдайда, майлау материалының түрі;
- қоспа дайындалған каучукті бағалау әдісінің стандарт белгіленімі.
Сілтеме жасалған нормативтік құжаттар
| Құжат | Тағайындау |
|---|---|
| ISO 37 / ГОСТ ISO 37—2013 | Созылу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттерін анықтау |
| ISO 289-1 | Муни бойынша тұтқырлықты анықтау |
| ISO 23529 / ГОСТ ISO 23529—2013 | Сынамаларды дайындау және кондиционерлеудің жалпы рәсімдері |
| ISO 2322 | SBR бутадиен-стирол каучукін бағалау әдістері |
| ISO 1658 | NR табиғи каучукін бағалау әдістері |
| ISO 2476 | BR бутадиен каучукін бағалау әдістері |
| ISO 6502 | Реометрлерді қолдану жөніндегі нұсқаулық |
| ISO/TR 9272:2005 | Сынау әдістерінің стандарттары үшін дәлдікті анықтау |
Стандарт мәртебесі
ГОСТ ISO 2393—2016 Ресей Федерациясының ұлттық стандарты ретінде мына күннен бастап қолданысқа енгізілді: 1 шілде 2018 ж. Стандарт мынаған теңбе-тең халықаралық ISO 2393:2014 стандартына және ұсынылған басылымда қолданыстағы құжат мәртебесіне ие.