ГОСТ ISO 2302-2016: бутил каучугы (IIR) үшін қандай сынақтар көзделген
ГОСТ ISO 2302-2016 мыналарды белгілейді:
- анықтау әдістерін физикалық және химиялық қасиеттерін каучуктердің;
- стандартты материалдарды, стандартты рецептураны сынақтарға арналған, барлық типтегі вулканизациялық сипаттамаларды бағалауға арналған жабдықтар мен өңдеу процедураларын бутил каучугының (IIR).
Стандарт ГОСТ ISO 2302—2013 орнына енгізілген және ISO 2302:2014 (IDT) стандартына балама болып табылады.
IIR сынақтары үшін үлгіні іріктеу және үлгілерді дайындау
- Партиядан үлгіні мына бойынша іріктейді: ISO 1795.
- Зертханалық үлгі — массасы шамамен 1,5 кг (ISO 1795).
- Сынақтарға арналған үлгілерді мына бойынша дайындайды: ISO 1795.
Бастапқы бутил каучугының физикалық-химиялық көрсеткіштері
Муни бойынша тұтқырлық
- Үлгіні ISO 1795 бойынша дайындайды вальцтеусіз, оны зертханалық үлгіден кесіп алу арқылы.
- Үлгі мүмкіндігінше ротор немесе пресс-қалыптың бетінен ауаны ұстап қалуы мүмкін көпіршіктер мен қуыстарсыз болуы керек.
- Егер вальцтеу қажет болса (мысалы, жоғары кеуектілік) немесе бұл тараптармен келісілген болса — үлгі ISO 1795:2007 (7.3.2.2-бөлім, 1 және 2-тармақтар) бойынша вальцтеледі.
- Тұтқырлықты ISO 289-1 бойынша анықтайды және мына түрде жазады: ML (1 + 8) 125 °C кезінде.
Ұшпа заттардың құрамы
Ұшпа заттарды анықтайды:
- мына бойынша ISO 248-1 (ыстық вальцтеу әдісі немесе термостатты қолдану әдісі),
- немесе мына бойынша ISO 248-2 (кептіруге арналған инфрақызыл қондырғысы бар автоматты талдағышты қолданатын термогравиметриялық әдістер).
Күлдің құрамы
Күлді мына бойынша анықтайды: ISO 247 (әдіс А немесе В).
IIR бутил каучугын бағалау үшін қоспаның стандартты рецептурасы
Қоспаны дайындау үшін стандартты бақылау ингредиенттері (ұлттық/халықаралық) немесе мүдделі тараптар арасында келісілген ингредиенттер қолданылады.
| Атауы | Массалық үлес |
|---|---|
| Бутил каучук (IIR) | 100,00 |
| Стеарин қышқылы | 1,00 |
| Стандартты өнеркәсіптік техникалық көміртек | 50,00 |
| Мырыш оксиді | 3,00 |
| Күкірт | 1,75 |
| Тетраметилтиурамдисульфид (TMTD) | 1,00 |
| Барлығы | 156,75 |
- Қолдану ұсынылады ұнтақ тәрізді ингредиенттер (өнеркәсіпте қолданылатын вулканизацияға арналған үлгілі ингредиенттер).
- Техникалық көміртек үшін кезекті партиясын қолданады бақылау өнеркәсіптік техникалық көміртекті.
Араластыру және өңдеу: A, B және C әдістері (жабық резеңке араластырғышты артық көрумен)
Дайындау, араластыру және вулканизациялау жабдықтары мен рәсімдері сәйкес келуі тиіс ISO 2393. ГОСТ ISO 2302-2016 стандартында араластырудың үш балама әдісі келтірілген; бұл ретте ISO 2393 бойынша қолдану артықшылыққа ие зертханалық жабық резеңке араластырғыш.
A әдісі: зертханалық вальцтерде араластыру
- Стандартты вальцтерге арналған жүктеме массасы: 4 × 156,75 = 627 г.
- Валоктар бетінің температурасы: (45 ± 5) °C.
- Араластыру процесінде жақсы өңделетін қоспа қорын ұстап тұрады; қажет болған жағдайда валоктар арасындағы алшақтықты реттейді.
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Каучукті 0,65 мм алшақтықта вальцтейді | 1,0 | 1,0 |
| Алшақтықты түзете отырып, «техникалық көміртек + стеарин қышқылы» қоспасын енгізеді және таратады; көміртекті енгізгеннен кейін кесіп алуларды орындайды (енгізілмеген көміртектің көрінбеуі кезінде) | 10,0 | 11,0 |
| Мырыш оксидін, күкіртті және TMTD енгізеді | 3,0 | 14,0 |
| Кесіп алуларды орындайды (әр жағынан валоктің 3/4 бөлігіне кезектесіп кесіп алу) | 2,0 | 16,0 |
| Қоспаны кесіп алады; 0,8 мм алшақтықты орнатады және рулонға оралған қоспаны валоктар бетіне перпендикуляр 6 рет өткізеді | 2,0 | 18,0 |
- Әрі қарай қоспаны шамамен қалыңдығы 6 мм дейін жапырақтайды және ISO 2393 бойынша бақылау өлшеуін жүргізеді; массаның рұқсат етілмеген ауытқуы болған жағдайда қоспа жарамсыз деп танылады және араластыру қайталанады.
- Пластиналарды дайындау үшін қоспаны шамамен қалыңдығы 2,2 мм (немесе ISO 37 бойынша үлгілер үшін қажетті қалыңдыққа дейін) дейін жапырақтайды.
- Араластырғаннан кейін қоспаны 2—24 сағ ISO 23529 бойынша стандартты температура мен ылғалдылықта ұстайды.
B әдісі: зертханалық жабық резеңке араластырғышта араластыру (артықшылықты)
- Номиналды көлемі бар араластырғыштар үшін 65—2000 см³ жүктеме массасы номиналды көлемнің (см³) көбейтіндісіне тең деп алынады қоспа тығыздығына.
- Қоспалар сериясының басында араластырғышты баптауға арналған қоспаны сол рецептура бойынша дайындайды.
- Бір қоспаны араластыру аяқталғаннан кейін және келесісін бастамас бұрын араластырғышты дейін суытады 60 °C.
- Температураны реттеу шарттары серия шегінде өзгертілмейді; араластыру техникасы ингредиенттердің жақсы дисперсиялануын қамтамасыз етуі тиіс.
- Араластыру аяқталғаннан кейін шығарылатын қоспаның температурасы аспауы тиіс 120 °C (қажет болған жағдайда жүктеме массасын немесе араластырғыш басының бастапқы температурасын реттейді).
Дозалау дәлдігін арттыру үшін ингредиенттерді (каучук пен техникалық көміртектен басқа) алдын ала араластыруға рұқсат етіледі: келі мен келісап, биконикалық араластырғыш (10 мин), блендер (әрқайсысы 3 с болатын бес аралық). 3 с-тан артық араластырған кезде стеарин қышқылы балқып, ингредиенттердің біркелкі таралуын нашарлатуы мүмкін.
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Каучукты жүктейді, қақпақты түсіреді және пластификациялайды | 0,5 | 0,5 |
| Мырыш оксидін, күкіртті, стеарин қышқылын және TMTD-ні (шығынсыз) енгізеді, содан кейін техникалық көміртекті; мойынды тазалап, қақпақты түсіреді | 1,0 | 1,5 |
| Араластыру | 2,0 | 3,5 |
| Мойынды және қақпақтың жоғарғы бөлігін тазалайды | 0,5 | 4,0 |
| Араластыру | 1,0 | 5,0 |
- Қоспаны шығарады және оның температурасын бірден бақылайды; температурасы жоғары болған жағдайда 120 °C қоспа жарамсыз деп танылады және араластыру қайталанады.
- Әрі қарай қоспаны вальцыдан өткізеді 2 рет саңылауы 3,0 мм және білікшелер бетінің температурасы (50 ± 5) °C.
- ISO 2393 бойынша бақылау өлшеуін жүргізеді; массаның рұқсат етілмеген ауытқуы болған жағдайда қоспа жарамсыз деп танылады және араластыру қайталанады.
- Реометрде сынама алдында үлгіні баптайды 2—24 сағ температурада (23 ± 3) °C.
- Вулканизация алдында қоспаны ұстайды 2—24 сағ ISO 23529 бойынша стандартты температура мен ылғалдылық жағдайында.
C әдісі: бастапқы араластыру жабық резеңке араластырғышта және соңғысы вальцыда
C әдісінде бастапқы араластыру аяқталған кезде шығарылатын қоспаның температурасы диапазонында болуы тиіс 150—170 °C. Қажет болған жағдайда жүктеме массасын немесе араластырғыш басының бастапқы температурасын реттейді.
C әдісі, 1-кезең: зертханалық жабық резеңке араластырғышта бастапқы араластыру
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Бастапқы температураны 50 °C орнатады, роторларды қосады | — | — |
| Каучук жүктейді және пластикалайды | 0,5 | 0,5 |
| Мырыш оксидін, стеарин қышқылын және техникалық көміртекті енгізеді | 0,5 | 1,0 |
| Араластыру | 2,0 | 3,0 |
| Мойынды және қақпақтың жоғарғы бөлігін тазалайды | 0,5 | 3,5 |
| Араластыру | 1,5 | 5,0 |
- Түсіргеннен кейін бірден қоспаның температурасын бақылайды; егер температура 150—170 °Cаралығына түспесе, қоспа жарамсыз деп танылады және араластыру қайталанады.
- Қоспаны вальцыдан өткізеді 3 рет саңылауы 2,5 мм және температурада (50 ± 5) °Cболғанда, қалыңдығы шамамен 10 мм жаймалайды және ISO 2393 бойынша бақылау өлшеуін жүргізеді.
- Араластырудан кейінгі кондициялау: кемінде 30 мин, бірақ 24 сағ (ISO 23529).
C әдісі, 2-кезең: вальцыда соңғы араластыру
- Стандартты вальцыларға арналған бастапқы қоспаның жүктеме массасы: 3 × 156,75 = 462 г.
- Вальцы бетінің температурасы: (50 ± 5) °C, саңылауы: 1,5 мм.
| Операция | Уақыт, мин | Жалпы уақыт, мин |
|---|---|---|
| Бастапқы қоспаны баяу вальцыдан өткізеді | 1,0 | 1,0 |
| Күкірт пен TMTD енгізеді (толық енгізілгенше кеспейді) | 1,5 | 2,5 |
| Кесулер: әр жағынан вальцының 3/4 бөлігінде кезектесетін үш кесу, аралығы 15 с | 2,5 | 5,0 |
| Қоспаны кесіп алады; саңылауы 0,8 мм; орамалы қоспаны вальцы бетіне перпендикуляр 6 рет өткізеді (әр ұшынан кезектесіп) | 2,0 | 7,0 |
- Қалыңдығы шамамен 6 мм жаймалайды және ISO 2393 бойынша бақылау өлшеуін жүргізеді.
- Қалыңдығы шамамен 2,2 мм сынақ пластиналары үшін немесе ISO 37 бойынша үлгілер үшін қажетті қалыңдыққа дейін жаймалайды; бақылау өлшеуін жүргізеді және массасын жазады.
- Вулканизациялау алдында қоспа кондицияланады 2—24 сағ араластырғаннан кейін (ISO 23529).
Вулканизацияның реометрлік сипаттамалары: сынау шарттары
Тербелмелі дискілі реометр (ISO 3417)
Стандартты сипаттамалар анықталады ML, MH және уақыттар ts1, tc(50), tc(90) келесі шарттарда:
- тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
- амплитуда: 1° (рұқсат етіледі 3°; онда t есептеледіs2 орнына ts1);
- сезімталдық: ығысу кем дегенде 75% шкаласында M кезіндеH;
- жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
- алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.
Роторсыз реометр (ISO 6502)
Сипаттамалар анықталады FL, Fmax және уақыттар ts1, tc(50), tc(90) келесі шарттарда:
- тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
- амплитуда: 0,5° (рұқсат етіледі 1°; онда t есептеледіs2 орнына ts1);
- сезімталдық: ығысу кем дегенде 75% шкаласында F кезіндеmax;
- жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
- алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.
IIR вулканизаттарын созу кезінде сынау
- Пластиналар вулканизацияланады 150 °C уақыт ішінде 20, 40 және 80 мин.
- Вулканизациялаудан кейін пластиналар кондицияланады 16—96 ч стандартты температурада және мүмкіндігінше стандартты ылғалдылықта (ISO 23529).
- Созылу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттерін мына бойынша анықтайды ISO 37.
Атап өту керек, B әдісі (жабық резеңке араластырғыш) бір вулканизацияланған пластинада реометрия және созылу үшін қоспаның жеткілікті мөлшерін алуға мүмкіндік береді. Ұсынылатын вулканизация уақыты: 40 мин 150 °C кезінде (басқа вулканизация режимдері рұқсат етіледі).
Реометриялық көрсеткіштердің прецизиондылығы (А қосымшасы)
Өріс: 1712. Дәлдік ISO/TR 9272 бойынша белгіленген. Зертханалық аралық бағалау IIR каучугінің үш үлгісінде 4 зертханада 3 әртүрлі күнде жүргізілді. Кестеде реометрлік сипаттамалар бойынша қайталанымдылық (r) және репродуктивтілік (R) көрсеткіштері келтірілген.
| Сипаттама | Орташа | sr | r | (r), % | sR | R | (R), % |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| ML, дН·м | 14,95 | 0,22 | 0,61 | 4,33 | 0,51 | 1,45 | 10,18 |
| MH, дН·м | 70,95 | 1,07 | 3,04 | 4,27 | 2,51 | 7,11 | 9,98 |
| ts2, мин | 2,50 | 0,11 | 0,32 | 14,37 | 0,21 | 0,58 | 26,53 |
| tc(50), мин | 9,40 | 0,13 | 0,36 | 3,90 | 0,29 | 0,81 | 8,69 |
| tc(90), мин | 26,05 | 0,95 | 2,70 | 10,21 | 1,41 | 3,98 | 15,07 |
Дәлдік кестесіне арналған өлшеу шарттары: 160 °C, 1,7 Гц, амплитуда 3°.
ГОСТ ISO 2302-2016 бойынша сынақ хаттамасының құрамы
Сынақ хаттамасы мыналарды қамтуы тиіс:
- стандарттың белгіленуі;
- сынаманы сәйкестендіру үшін барлық мәліметтер;
- ұшпа заттарды анықтау әдісі (ISO 248-1 немесе ISO 248-2);
- күлді анықтау әдісі (ISO 247 бойынша А немесе В әдісі);
- сынақ қоспасы үшін пайдаланылған стандартты бақылау ингредиенттері туралы мәліметтер;
- араластыру рәсімін (A/B/C әдісі);
- зертханада қоспа дайындау кезіндегі қоршаған орта жағдайлары;
- реометрия үшін: реометр түрі, өлшеу уақыты MH, тербеліс амплитудасын;
- стандарт талаптарынан кез келген ауытқулар;
- стандартта немесе сілтемелік құжаттарда қарастырылмаған рәсімдер (және барлық міндетті емес рәсімдер);
- сынақ нәтижелері өлшем бірліктерімен;
- сынақ жүргізу күнін.
Нормативтік сілтемелер және сәйкес мемлекетаралық стандарттар
| Сілтемелік құжат | Арналуы | Сәйкес мемлекетаралық стандарт (қосымша ДА) |
|---|---|---|
| ISO 37 | Созылуға сынау | ГОСТ ISO 37—2013 |
| ISO 247 | Күлді анықтау | ГОСТ ISO 247—2013 |
| ISO 248-1 | Ұшқыш заттарды анықтау (вальцтеу/термостат) | ГОСТ ISO 248-1—2013 |
| ISO 248-2 | Ұшқыш заттарды анықтау (термогравиметрия) | Сәйкес мемлекетаралық стандарт жоқ |
| ISO 289-1 | Муни бойынша тұтқырлық | Сәйкес мемлекетаралық стандарт жоқ |
| ISO 1795:2007 | Сынамаларды іріктеу және дайындау | ГОСТ ИСО 1795—96 (NEQ) |
| ISO 2393 | Сынау қоспаларын дайындау, араластыру, вулканизациялау | ГОСТ ISO 2393—2016 |
| ISO 3417 | Тербелмелі дискісі бар реометр | Сәйкес мемлекетаралық стандарт жоқ |
| ISO 6502 | Реометрлерді пайдалану жөніндегі нұсқаулық | Сәйкес мемлекетаралық стандарт жоқ |
| ISO 23529 | Үлгілерді дайындау және кондиционерлеу | ГОСТ ISO 23529—2013 |
❓ Жиі қойылатын сұрақтар
ГОСТ ISO 2302-2016 бойынша бутилкаучуктің (IIR) қандай көрсеткіштері тексеріледі?
Стандарт Муни бойынша тұтқырлықты анықтауды (ML (1 + 8) 125 °C температурада), ұшқыш заттар мен күлдің мөлшерін қамтиды. Қосымша стандартты қоспа дайындалады және 160 °C температурада реометрде вулканизациялық сипаттамалар өлшенеді, сондай-ақ ISO 37 бойынша вулканизаттарды созуға сынақтан өткізеді.
IIR-ді бағалау үшін қандай стандартты қоспа рецептурасы қолданылады?
100 бөлік IIR бутилкаучугіне 1,00 стеарин қышқылы, 50,00 техникалық көміртек, 3,00 мырыш тотығы, 1,75 күкірт және 1,00 TMTD алынады. Жалпы рецептура 156,75 массалық бөлікті құрайды. Техникалық көміртек үшін бақылау өндірістік техникалық көміртектің кезекті партиясы қолданылады.
A, B және C араластыру әдістерінің айырмашылығы неде және қайсысы артықшылықты болып саналады?
A әдісі зертханалық вальцтарда (45 ± 5) °C температурада және 627 г жүктемеде (рецептураның 4×) орындалады. B әдісі зертханалық жабық резеңке араластырғышта орындалады және ол артықшылықты болып саналады; бұл ретте шығарылатын қоспаның температурасы 120 °C-тан аспауы тиіс. C әдісі жабық резеңке араластырғышта бастапқы араластыруды (температураны бақылау 150—170 °C) және вальцтарда соңғы араластыруды біріктіреді.
Стандартпен қандай реометрлік сынақ режимдері белгіленген?
Тербелмелі дискісі бар реометр үшін 1,7 Гц жиілік және 1° амплитуда (3° рұқсат етіледі), жартылай қалыптардың температурасы (160,0 ± 0,3) °C және MН кезінде шкаланың кемінде 75% қамтамасыз ететін сезімталдық орнатылады. Роторсыз реометр үшін сол жартылай қалып температурасында 1,7 Гц және 0,5° амплитуда (1° рұқсат етіледі) орнатылады. Екі жағдайда да алдын ала қыздыру уақыты нормаланбайды.
Созуға сынақтан өткізер алдында үлгілерді вулканизациялау және кондициялау қалай жүргізіледі?
Пластиналарды 150 °C температурада 20, 40 және 80 минут бойы вулканизациялайды. Содан кейін оларды ISO 23529 бойынша стандартты температурада және мүмкіндігінше стандартты ылғалдылықта 16—96 сағат бойы кондициялайды. Осыдан кейін созу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттерін ISO 37 бойынша анықтайды.