ГОСТ ISO 2302-2013 бутилкаучук IIR-ді бағалау үшін қандай сынақтарды қамтиды?

Стандарт 125 °C температурада Муни бойынша ML(1+8) тұтқырлығын, ұшқыш заттар мен күлдің мөлшерін анықтауды сипаттайды. Сондай-ақ, стандартты қоспаны дайындау, 160 °C температурада реометрде вулканизациялық сипаттамаларды өлшеу және ISO 37 бойынша вулканизаттарды созуға сынау реттелген.

IIR-ді бағалау үшін қоспаның қандай стандартты рецептурасы қолданылады және масса бойынша жалпы шығын қандай?

100 массалық бөлік бутилкаучук IIR-ге 1,00 стеарин қышқылын, 50,00 техникалық көміртекті, 3,00 мырыш оксидін, 1,75 күкірт және 1,00 TMTD қосады. Рецептура бойынша жиынтығы 156,75 массалық бөлік шығады.

A, B және C араластыру әдістерінің айырмашылығы неде және қайсысын таңдау керек?

A әдісі вальцтарда біліктердің (45 ± 5) °C температурасында және 627 г (рецептураның 4×) жүктемесінде орындалады. B әдісі — 64 см³ миксінгіште (60 ± 3) °C температурада және 73,67 г жүктемеде, бұл ретте 5 минут араластырғаннан кейін температура 120 °C-тан жоғары болса, қоспа жарамсыз деп танылады. C әдісі бірінші кезеңде жабық резеңке араластырғышты (қоспа температурасын бақылау 150—170 °C) және вальцтарда қорытынды араластыруды қолданады.

Вулканизациялық сипаттамаларды анықтау кезінде реометрдің қандай параметрлерін сақтау қажет?

Тербелмелі дискісі бар реометр үшін 1,7 Гц, 1° доға амплитудасы (3° рұқсат етіледі), жартылай қалыптардың (160,0 ± 0,3) °C температурасы және максималды момент кезінде шкаланың кемінде 75%-ын қамтамасыз ететін сезімталдық қолданылады. Роторсыз реометр үшін 1,7 Гц, 0,5° доға амплитудасы (1° рұқсат етіледі) және жартылай қалыптардың дәл сол температурасы беріледі.

Нәтижелерді қабылдау және салыстыру мүмкін болуы үшін сынақ хаттамасында нені көрсету маңызды?

Хаттамада ұшқыш заттарды анықтау әдісі мен күлді анықтау әдісі (А немесе В), таңдалған A/B/C араластыру әдісі және зертханадағы қоршаған орта жағдайлары бекітіледі. Реометр үшін реометр түрін, тербеліс амплитудасын және максимумды өлшеу уақытын (МН), сондай-ақ әдістемеден барлық ауытқуларды міндетті түрде көрсету қажет. Нәтижелер өлшем бірліктерімен және сынақ күнімен беріледі.

ГОСТ ISO 2302-2013 IIR бутилдік каучугін бағалау — әдістері

ГОСТ ISO 2302-2013 стандартының мақсаты: зертханада бутилкаучукті (IIR) қалай бағалайды

ГОСТ ISO 2302-2013 бутилкаучуктердің (изобутен-изопренді каучуктер, IIR) барлық түрлеріне қолданылады және физикалық және химиялық сынақ әдістерін орнатады. Құжат сондай-ақ вулканизациялық сипаттамалар мен вулканизаттардың қасиеттерін бағалау үшін резеңке қоспаларын дайындау және вулканизациялау бойынша стандартты ингредиенттер мен рецептураларды, жабдықтар мен режимдерді белгілейді.

Стандартта келтірілген дәлдік ASTM D 3188 стандартында қолданылған деректерге сәйкес келеді (IIR бағалау).

Бутилкаучукті сынау үшін үлгіні іріктеу және дайындау

Шамамен массасы 1,5 кг болатын зертханалық үлгіні ISO 1795 бойынша іріктейді және дайындайды.

Бастапқы IIR каучугінің физика-химиялық сынақтары

Муни тұтқырлығы

Үлгіні ISO 1795 бойынша вальцеусіздайындайды, оны сынақ үлгісінен кесіп алады.
Үлгі мүмкіндігінше көпіршіктер мен қуыстарсыз болуы тиіс (олар ротор немесе пресс-форма бетінен ауа түскенде пайда болуы мүмкін).
Егер үлгінің күйіне байланысты (мысалы, жоғары кеуектілік) вальцеу қажет болса немесе тараптардың келісімі бойынша — үлгіні ISO 1795 бойынша вальцейді.
Тұтқырлықты ISO 289-1 бойынша анықтайды және 125 °C температурадағы ML (1 + 8).

Ұшқыш заттардың мөлшері

Ұшқыш заттардың мөлшерін ыстық вальцеу әдісін немесе термостатты қолдану әдісін пайдалана отырып, ISO 248-1 бойынша анықтайды.

Күлді анықтау

Күлді ISO 247 бойынша анықтайды (әдіс А немесе В).

Бутилкаучукті бағалауға арналған стандартты резеңке қоспасы (ГОСТ бойынша рецептура)

Қоспаларды дайындау үшін ұлттық немесе халықаралық стандартты ингредиенттер немесе мүдделі тараптар келіскен ингредиенттер қолданылады. Ұнтақ тәрізді ингредиенттерді (өнеркәсіпте қолданылатын вулканизацияға арналған стандартты ингредиенттер) пайдалану ұсынылады.

Атауы	Массалық үлесі
Бутилкаучук (IIR)	100,00
Стеарин қышқылы	1,00
Стандартты өнеркәсіптік техникалық көміртек	50,00
Мырыш оксиді	3,00
Күкірт	1,75
Тетраметилтиурамдисульфид (TMTD)	1,00
Барлығы	156,75

Техникалық көміртек үшін бақылаушы өнеркәсіптік техникалық көміртектің кезекті партиясын қолдану керек.

Қоспаны дайындау: араластырудың үш рұқсат етілген әдісі (A, B, C)

Жабдыққа қойылатын талаптар және қоспаны дайындау, ингредиенттерді араластыру және вулканизациялау әдістері ISO 2393 (6-9 бөлімдер) стандартына сәйкес келуі тиіс. Стандартта араластырудың үш балама әдісі келтірілген; бұл ретте әртүрлі әдістермен араластыру нәтижелердің әртүрлі болуына әкелуі мүмкін екені атап өтілген.

А әдісі — зертханалық вальцтерде араластыру

Стандартты вальцтерге арналған жүктеме массасы: 4 × 156,75 = 627 г.
Валоктар бетінің температурасы: (45 ± 5) °C.
Қажет болған жағдайда 2× жүктеме массасына рұқсат етіледі, бірақ валоктар арасындағы саңылауды қосымша реттеу қажет болуы мүмкін.

Операция	Уақыт, мин	Жалпы уақыт, мин
0,65 мм саңылауда каучукті вальцтеу	1,0	1,0
«Техникалық көміртек + стеарин қышқылы» қоспасын енгізу және тарату; қажетінше өңделетін қорды ұстап тұру үшін саңылауды ұлғайтады; бүкіл көміртекті енгізгеннен кейін кесу жасайды	10,0	11,0
Мырыш оксидін, күкіртті және TMTD енгізу	3,0	14,0
Кесу (әр жақтан валоктің 3/4 бөлігіне үш кесуден)	2,0	16,0
Қоспаны кесіп алады; 0,8 мм саңылауды орнатады және рулонға оралған қоспаны валоктар бетіне перпендикуляр түрде алты рет өткізеді	2,0	18,0
Шамамен 6 мм қалыңдыққа дейін парақтайды және бақылау салмағын өлшеуді орындайды	—	—
Реометрде сынау үшін қоспаның бір бөлігін іріктейді	—	—
Шамамен 2,2 мм қалыңдыққа дейін (пластиналар үшін) немесе қажетті қалыңдыққа дейін (ISO 37 бойынша үлгілер үшін) парақтайды	—	—
Қоспаны араластырғаннан кейін ISO 23529 бойынша стандартты температура мен ылғалдылықта 2—24 сағат ұстайды	—	—

Масса бойынша қабылдау критерийі (ISO 2393): егер қоспа массасы есептік мәнден мынадан артық ерекшеленсе: +0,5% немесе −1,5%, қоспаны бракқа шығарады және қайта араластыруды жүргізеді.

B әдісі — тұйық микросмесительде араластыру (MIM)

Номиналды көлемі 64 см³ микросмесительге арналған ұсынылатын жүктеме массасы: 0,47 × 156,75 = 73,67 г.
Камераның температурасы: (60 ± 3) °C.
Ротордың бастапқы бұрыштық айналу жылдамдығы (жүктелмеген микросмеситель): 6,3—6,6 рад/с (60—63 айн/мин).
Каучукті дайындау: вальцтерде бір рет өткізу, кезіндегі (50 ± 5) °C және саңылау 0,5 мм, содан кейін пластинаны ені 25 мм жолақтарға кеседі.

Ұнтақ тәрізді ингредиенттерді (каучуктен басқа) дозалау дәлдігі үшін алдын ала араластыруға болады. Араластырғышты (мысалы, Уоринг) пайдаланған кезде қысқа аралықтарда араластырады; араластыру 3 с асқанда стеарин қышқылы еріп, ингредиенттердің біркелкі таралуын нашарлатуы мүмкін.

Операция	Уақыт, мин	Жалпы уақыт, мин
Каучукті жүктейді, жапқышты түсіреді және пластикалайды	1,0	1,0
Мырыш оксидін, күкіртті, стеарин қышқылын, TMTD (шығынсыз) енгізеді, содан кейін техникалық көміртекті енгізеді; мойынтіректі тазалап, жапқышты түсіреді	1,0	2,0
Араластыруды жүргізеді	3,0	5,0
Роторды тоқтатады, қоспаны түсіреді және қоспаның максималды температурасын бекітеді	—	—

Егер 5 мин кейін шығарылатын қоспаның соңғы температурасы жоғары болса 120 °C, қоспаны жарамсыз деп танып, жүктеме массасы немесе камера температурасы өзгеше болғанда араластыруды қайталайды.
Әрі қарай қоспаны вальцтерден өткізеді 2 рет саңылауы 3,0 мм және вальцтер температурасы (50 ± 5) °C.
Бақылау өлшеуін жүргізеді; масса бойынша қабылдау критерийі: +0,5% / −1,5%.
Реометриялық сынақтар алдында үлгіні ұстайды 2—24 ч кезінде (23 ± 3) °C.
Вулканизация алдында қоспаны ұстайды 2—24 ч ISO 23529 бойынша стандартты температура мен ылғалдылық кезінде.

C әдісі — жабық резеңке араластырғышта бастапқы араластыру және вальцтерде қорытынды араластыру

A1 (ISO 2393) типті резеңке араластырғыш үшін номиналды көлемі (1170 ± 40) см³ ұсынылатын жүктеме массасы: 8,5 × 156,75 = 1332 г.
Жылдам ротордың бұрыштық жылдамдығы: 7—8 рад/с (67—87 об/мин).

1-кезең — жабық резеңке араластырғышта бастапқы араластыру

Операция	Уақыт, мин	Жалпы уақыт, мин
Резеңке араластырғыштың бастапқы температурасын 50 °C орнатады; роторларды іске қосады	—	—
Каучукті жүктеп, пластификациялайды	0,5	0,5
Мырыш тотығын, стеарин қышқылын және техникалық көміртекті енгізеді	0,5	1,0
Араластыру	2,0	3,0
Мойынды және қақпақтың жоғарғы бөлігін тазалайды	0,5	3,5
Араластыру	1,5	5,0
Қоспаны шығару	—	—

Қоспаның температурасын бірден өлшейді; егер температура диапазоннан тыс болса 150—170 °C, қоспаны жарамсыз деп танып, жүктеме массасы өзгеше болғанда араластыруды қайталайды.
Қоспаны вальцтер арқылы өткізеді 3 рет саңылауы 2,5 мм және температурада (50 ± 5) °C, қалыңдығы шамамен 10 мм және бақылау өлшеуін жүргізеді (критерий +0,5% / −1,5%).
Қоспаны араластырғаннан кейін кемінде 30 мин, бірақ одан көп емес 24 ч ISO 23529 бойынша стандартты температура мен ылғалдылықта.

2-кезең — вальцтарда соңғы араластыру

Стандартты вальцтарға аналық қоспаны жүктеу массасы: 3 × 156,75 = 462 г.
Валоктардың температурасы: (50 ± 5) °C, алшақтық: 1,5 мм.

Операция	Уақыт, мин	Жалпы уақыт, мин
Аналық қоспаны баяу валокта вальцтейді	1,0	1,0
Күкірт пен TMTD енгізеді (ингредиенттер толық енгізілгенге дейін кеспейді)	1,5	2,5
Кесулер: әр жақтан валоктың 3/4 бөлігінде 15 с аралығымен үш кесуден	2,5	5,0
Қоспаны кеседі; 0,8 мм алшақтық орнатады және валоктар бетіне перпендикуляр түрде рулонға оралған қоспаны алты рет өткізеді	2,0	7,0

Әрі қарай қалыңдығы шамамен 6 мм дейін жазықталады және бақылау өлшеуі жүргізіледі. Егер масса есептелгеннен +0,5% немесе −1,5%, қоспа бракқа жіберіледі және араластыру қайталанады. Вулканизация алдында қоспаны 2—24 ч араластырғаннан кейін ISO 23529 бойынша стандартты температура мен ылғалдылықта ұстайды.

Реометрде вулканизация сипаттамаларын анықтау

Тербелмелі дискілі реометр (ISO 3417)

Стандартты сипаттамалар анықталады M_L, M_H, сондай-ақ уақыттар t_s1, t_c(50) және t_c(90) келесі шарттарда:

тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
тербеліс амплитудасы: 1° доға (3° доға рұқсат етіледі; бұл жағдайда t_s2 орнына t_s1);
сезімталдық: ығысу кемінде 75% шкаласы M кезінде_H;
жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.

Роторсыз реометр (ISO 6502)

Стандартты сипаттамалар анықталады F_L, F_H, сонымен қатар уақыттар t_s1, t_c(50) және t_c(90) келесі шарттарда:

тербеліс жиілігі: 1,7 Гц (100 цикл/мин);
тербеліс амплитудасы: 0,5° доға (1° доғаға рұқсат етіледі; бұл жағдайда t есептеледі_s2 t орнына_s1);
сезімталдық: ығысу кем емес болатындай етіп таңдалады 75% шкаласы F кезінде_H;
жартылай қалыптардың температурасы: (160,0 ± 0,3) °C;
алдын ала қыздыру уақыты: нормаланбайды.

Ескерту: реометрдің екі түрін пайдаланған кезде нәтижелердің айырмашылығы болуы мүмкін.

IIR вулканизаттарын созу кезінде сынау

Пластиналарды вулканизациялайды 150 °C уақыт ішінде 20, 40 және 80 мин.
Вулканизацияланған пластиналарды ұстайды 16—96 ч стандартты температурада және мүмкіндігінше ISO 23529 бойынша стандартты ылғалдылықта.
Созу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттер ISO 37 бойынша анықталады.

B әдісі (микроараластырғыш) реометрдегі сипаттамаларды бағалау және бір вулканизацияланған пластинада созу сынақтарын жүргізу үшін қоспаның жеткілікті мөлшерін алуға мүмкіндік беретіні байқалды. Ұсынылатын вулканизация уақыты: 40 мин 150 °C кезінде (басқа вулканизация режимдеріне рұқсат етіледі).

Нәтижелердің дәлдігі: қайталанғыштық және қайта өндірімділік деп нені санау керек

Дәлдік ISO/TR 9272 бойынша орнатылған. Зертханалық дәлдік көрсеткіштері келтірілген (2-тип, III сынып): IIR-дің үш түрлі каучугі пайдаланылды, сынақтар 3 түрлі күнде 4 зертханада жүргізілді.

Сипаттама	Орташа	s_r	r	(r), %	s_R	R	(R), %
M_L, дН·м	14,95	0,22	0,61	4,33	0,51	1,45	10,18
M_H, дН·м	70,95	1,07	3,04	4,27	2,51	7,11	9,98
t_s1, мин	2,50	0,11	0,32	14,37	0,21	0,58	26,53
t_c(50), мин	9,40	0,13	0,36	3,90	0,29	0,81	8,69
t_c(90), мин	26,05	0,95	2,70	10,21	1,41	3,98	15,07

Мәндер өлшеу шарттары кезінде алынған: 160 °C, 1,7 Гц, амплитудасы 1° доға.

ГОСТ ISO 2302-2013 бойынша сынақ хаттамасында не көрсетілуі тиіс

Сынақ хаттамасы мыналарды қамтуы тиіс:

осы стандарттың белгіленуін;
сынаманы сәйкестендіру деректерін;
ұшқыш заттарды анықтау әдісін (вальцеу немесе термостат);
күлді анықтау әдісін (ISO 247 бойынша А немесе В әдісі);
стандартты үлгілер туралы ақпаратты;
қоспаны дайындау бөліміне сәйкес араластыру рәсімін (А/В/С әдісі);
қоспаны дайындау кезіндегі зертханадағы қоршаған орта жағдайларын;
реометрдегі сынақтар үшін: реометр түрі, өлшеу уақыты M_H, тербеліс амплитудасын;
стандарт талаптарынан кез келген ауытқуларды;
стандартта немесе сілтеме жасалған құжаттарда қарастырылмаған рәсімдерді (сондай-ақ қолданылған міндетті емес рәсімдерді);
өлшем бірліктерін көрсете отырып, сынақ нәтижелерін;
сынақ өткізілген күнін.

Сілтеме жасалған нормативтік құжаттар (негізгі)

Құжат	Атауы	Байланысты ГОСТ (егер ДА қосымшасында көрсетілсе)
ISO 37	Созылу кезіндегі серпімді-беріктік қасиеттерін анықтау	ГОСТ ISO 37-2013
ISO 247	Күлді анықтау	ГОСТ ISO 247-2013
ISO 248-1	Ұшқыш заттардың мөлшерін анықтау (ыстық вальцеу әдісі және термостат әдісі)	ГОСТ ISO 248-1-2013
ISO 289-1	Муни бойынша тұтқырлықты анықтау	ДА қосымшасында сәйкес мемлекетаралық стандарт көрсетілмеген
ISO 1795	Сынама алу және одан әрі дайындау рәсімдері	ГОСТ ИСО 1795-96 (NEQ)
ISO 2393	Сынақтарға арналған резеңке қоспаларды дайындау, араластыру және вулканизациялау	ГОСТ 30263-96 (NEQ)
ISO 3417	Тербелмелі дискісі бар реометрде вулканизациялық сипаттамаларды анықтау	Сәйкес мемлекетаралық стандарт жоқ (ДА қосымшасы бойынша)
ISO 6502	Реометрлерді пайдалану жөніндегі нұсқаулық	Сәйкес мемлекетаралық стандарт жоқ (ДА қосымшасы бойынша)
ISO 23529	Физикалық сынақтар үшін үлгілерді дайындау және кондициялау	ГОСТ ISO 23529-2013

Қаланы таңдаңыз

ГОСТ ISO 2302-2013 Бутилдік каучук (IIR). Бағалау әдістері