Табиғи латекс концентратындағы шлам құрамын анықтау
ГОСТ ISO 2005-2017 анықтау әдісін белгілейді шлам құрамын табиғи каучук латексінің концентратында. Әдіс сынақ үлгісін центрифугалауға, тұнбаны аммиакты-спирттік ерітіндімен бірнеше рет жууға және одан кейін шламды тұрақты массаға дейін кептіруге негізделген.
Әдіс табиғи көздерден алынған латекстерге сәйкес келмеуі мүмкін, егер олар бразилиялық гевеядан (Hevea brasiliensis)ерекшеленсе. Әдіс қолданылмайды латекс қоспалары немесе вулканизацияланған латекс үшін.
Сынама алу үшін нормативтік сілтеме
Сынама алу үшін сілтемелік стандарт бойынша әдістердің бірі қолданылады:
| Белгілеу | Атауы | Сынау кезіндегі мақсаты |
|---|---|---|
| ISO 123 | Каучук латексі. Сынама алу | Латекс концентратының репрезентативті сынамасын алу |
Әдістің мәні және сынаудың негізгі шарттары
Сынақ үлгісін центрифугалап, тұнбаны (шламды) бөліп алады. Тұнбаны центрифугалаудан кейін мөлдір үстіңгі сұйықтық алынғанша аммиакты-спирттік ерітіндімен бірнеше рет жуады. Содан кейін тұнбаны стаканға сандық тұрғыдан ауыстырады, сұйықтықты дерлік құрғағанша буландырады және (70 ± 5) °C температурада тұрақты массаға дейін кептіреді.
Реактивтер және аммиакты-спирттік ерітіндінің құрамы
Біліктілігі ч. д. а.реактивтер, сондай-ақ дистильденген су немесе баламалы тазалықтағы су қолданылады.
| Реактив | Талаптар | Ерітінді дайындау үшін мөлшері |
|---|---|---|
| Аммиак ерітіндісі | Тығыздығы (0,90 ± 0,02) г/см³ | 10 см³ |
| Этанол | Тазалығы кемінде 95 % көл. | 340 см³ |
| Су | Дистильденген немесе баламалы тазалықтағы | 1000 см³ |
Центрифугалау және үстіңгі сұйықтықты бөлу аппаратурасы
Кәдімгі зертханалық жабдық, сондай-ақ мыналар қолданылады:
- Центрифуга, шамамен 12000 м/с² (шамамен 1200 g) орташа үдеуді қамтамасыз ететін, сыйымдылығы 50 см³.
- Пипетка ұшының диаметрі шамамен 2 мм.
Анықтауды жүргізу: үлгі салмағы, центрифугалау, жуу және кептіру
Теңгерімдеу үшін екі центрифугалық пробирканы пайдаланып, екі параллель анықтаужүргізіледі. Әрбір пробиркаға 40–45 г латекс концентраты салынады, дәлдігі 0,1 г.
- Бірінші центрифугалау: пробирканы жабады (беткі қабықша пайда болмас үшін) және 20 мин бойы шамамен 12000 м/с²орташа үдеуде центрифугалайды. Бөлінген латекстің кілегей тәрізді қабатының негізгі бөлігін алып тастайды және пипеткамен тұнбаның үстіңгі бөлігінен шамамен 10 мм жоғары деңгейге дейін үстіңгі сұйықтықты абайлап алып тастайды.
- Тұнбаны жуу: пробирканы аммиакты-спирттік ерітіндімен жоғарғы жағына дейін толтырады, 25 мин центрифугалайды және шламнан шамамен 10 мм жоғары деңгейге дейін үстіңгі сұйықтықты алып тастайды.
- Жууды қайталау: центрифугалаудан кейінгі үстіңгі сұйықтық мөлдір.
- Тұнбаны ауыстыру: үстіңгі сұйықтықты 10 мм белгісіне дейін декантациялайды және тұнбаны сыйымдылығы шамамен сандық тұрғыда өлшенген ыстыққа төзімді химиялық стаканға 200 см³ауыстырады, аммиакты-спирттік ерітіндінің аз мөлшерін пайдаланады.
- Буландыру және кептіру: сұйықтықты дерлік құрғағанша буландырады және шламды температурада кептіреді (70 ± 5) °C масса өзгерісіне жеткенше 1 мг-ден аспайды.
Шлам құрамын есептеу және параллель анықтаулар ауытқуына қойылатын талап
Шлам құрамы, % масс., мына формула бойынша есептеледі:
Шлам құрамы = (m1 / m0) × 100
- m1 — кептірілген тұнбаның (шламның) массасы, г;
- m0 — сыналатын үлгінің массасы, г.
Екі параллель анықтау нәтижелерінің рұқсат етілген ауытқуы мынадан аспауы тиіс 0,002 % масс.
Әдістің дәлдігі (анықтамалық деректер)
А қосымшасында зертханааралық сынау бағдарламасы (2012 ж.) бойынша 95 % сенімділік ықтималдығымен белгіленген дәлдік бағасы келтірілген.
| Орташа мән, % масс. | sr (зертханаішілік стандартты ауытқу) | r (қайталанымдылық) | sR (зертханааралық стандартты ауытқу) | R (ұдайы шығарылымдылық) |
|---|---|---|---|---|
| 0,006 | 0,0007 | 0,002 | 0,0024 | 0,007 |
Әдістің ығысуы белгіленбеген, өйткені берілген қасиет үшін тірек (нақты) мәндер жоқ: шама тек осы әдіспен анықталады.
Сынау хаттамасында нені көрсету керек
Сынау хаттамасы мыналарды қамтуы тиіс:
- ГОСТ ISO 2005-2017 белгіленуі;
- сынаманы сәйкестендіру үшін қажетті толық ақпарат;
- өлшем бірліктері көрсетілген сынау нәтижелері;
- сынау кезіндегі кез келген ауытқулар;
- стандартта (немесе сілтемелік стандарттарда) қарастырылмаған рәсімдер, сондай-ақ міндетті емес рәсімдер;
- сынау жүргізілген күн.
Сілтемелік нормативтік құжаттар (сәйкестік туралы мәліметтер)
| Сілтемелік халықаралық стандарт | Сәйкес мемлекетаралық стандарт | Ескертпе |
|---|---|---|
| ISO 123 | Жоқ | ISO 123 ресми аудармасын пайдалану ұсынылады (стандарттың Д.А қосымшасы бойынша) |