ГОСТ ISO 1407-2013 Каучук пен резина. Еріткішпен экстракцияланатын заттарды анықтау

ГОСТ ISO 1407-2013 нені белгілейді және ол қандай материалдарға қолданылады

ГОСТ ISO 1407-2013 белгілейді төрт әдіс заттардың құрамын сандық анықтау үшін, еріткішпен экстракцияланатынтабиғи және синтетикалық каучуктерден:

• A әдісі — еріткіш буланғаннан кейін еріткішпен экстракцияланған заттардың массасын анықтау (экстракт массасы бойынша).
• B әдісі — экстракцияға дейінгі және одан кейінгі сынама массаларының айырмашылығын анықтау (үлгі массасының жоғалуы бойынша).
• C әдісі — тек каучуктер үшін; экстракцияға дейінгі және одан кейінгі массалар айырмашылығын анықтау қайнап тұрған еріткішпен.
• D әдісі — тек каучуктер үшін; берілген сынманың бастапқы массасына қатысты экстракцияға дейінгі және одан кейінгі массалар айырмашылығын анықтау; әдіс әдетте мыналар үшін қолданылады өндірістік бақылау.

Әдістер A және B сондай-ақ мыналарды сынау үшін де қолдануға рұқсат етіледі резина қоспаларын және вулканизаттарды.

Нәтижелер таңдалған әдіске, сынманы кондициялау жағдайларына және еріткішке байланысты өзгеруі мүмкін. Әдетте, C әдісі бойынша мәндер A және B әдістерімен алынған мәндерден төмен болады, өйткені тепе-теңдіктің орналуы (әсіресе салыстырмалы түрде үлкен сыналар үшін) экстракцияланатын заттардың құрамы мен табиғатына байланысты. Сонымен қатар, C әдісі әдетте A және B әдістеріне қарағанда жылдамырақ.

Әдістер C және D қолданылмайды, егер сынама экстракция кезінде ыдыраса.

Нормативтік сілтемелер және сынамаларды экстракцияға дайындау

Стандартта үлгілерді іріктеу және дайындау бойынша құжаттарға сілтемелер қолданылады:

• ISO 1795 — табиғи және синтетикалық каучук үшін сынамаларды іріктеу және одан әрі дайындық рәсімдері;
• ISO 4661-2 — химиялық сынақтар үшін вулканизацияланған резина сынамалары мен үлгілерін дайындау.

A және B әдістеріне арналған үлгілерді дайындау

• Каучук немесе резина қоспасының зертханалық сынамасы ISO 1795 бойынша дайындалады, содан кейін қоршаған орта температурасында параққа вальцтеледі немесе басылады, оның қалыңдығы шамамен 0,5 мм.
• Вулканизаттың зертханалық сынамасы ISO 4661-2 бойынша дайындалады. Экстракцияның тиімділігі «қатты дене — еріткіш» жанасу ауданына байланысты, сондықтан қажет болған жағдайда сынама беттік ауданы 2 мм²-тан аспайтын.

C әдісіне арналған үлгілерді дайындау (тек каучуктер)

• Сынама ISO 1795 бойынша дайындалады және одан әрі не қалыңдығы шамамен 0,5 ммпарақ алынады, не бөлшектерге дейін ұсақталып, беттік ауданы 2 мм²-ден аспайды.
• Қалыңдығы 0,5 мм-ден аспайтын парақтар алу қиын болса, илемдеу/престеу температурасын көтеруге рұқсат етіледі, бірақ 100 °C-ден аспайды.

D әдісі үшін үлгілерді дайындау (тек каучуктар)

Зертханалық сынама ISO 1795 бойынша дайындалады. Үлгі хромникель сымнан жасалған торға престеледі, содан кейін тор түтікше түрінде оралады (конструкциясы мен престеу режимі D әдісі бойынша бөлімде келтірілген).

Еріткіштер: сапаға қойылатын талаптар және каучук түріне қарай таңдау

Талдау үшін х.т.т. біліктілігіндегі еріткіштер пайдаланылады. Басқа нұсқаулар немесе келісімдер болмаған жағдайда каучуктың тиісті тобына (ISO 1629 бойынша) ұсынылған еріткіштерді пайдаланған жөн.

Экстракция үшін ацетонпайдаланылса, жоғары температурада ол ішінара диацетонды спиртке (қайнау температурасы жоғарырақ) айналуы мүмкін. Буландыру/кептіру кезеңінде еріткіш нашар жойылса, экстракцияны басқа еріткіш немесе басқа әдіс қолданып қайталау ұсынылады.

Еріткіштерге ескертпелер:

• ЕТА — этанол мен толуолдың азеотропты қоспасы (көлемдік қатынасы 70:30).
• Кестеде артықшылықты еріткіш бірінші болып көрсетілген.

Жабдық және экстракциялық қондырғы

• Таразы өлшеу дәлдігі 0,1 мг.
• Экстракциялық аппарат (салыстырмалы нәтижелер шартымен әртүрлі типтерге рұқсат етіледі; стандартта Кунагава және Сокслет типті аппараттарды қоса алғанда, аппараттардың мысалдары келтірілген).
• Реттелетін қыздыру жүйесі.
• Роторлы буландырғыш немесе буландыруға арналған басқа жабдық.
• Кептіруге арналған жабдық (кептіру шкафы немесе вакуумды эксикатор).

Сынақтарды жүргізу кезінде еңбекті қорғау және техникалық қауіпсіздік талаптарын сақтау, еріткіштердің қауіпсіздік паспорттарына сүйену, ал қалдықтарды тиісті түрде кәдеге жарату қажет.

A, B, C және D әдістері бойынша сынақтар тәртібі

Барлық әдістерге ортақ талап: екі параллель анықтама.

A әдісі — еріткішті буландырғаннан кейінгі экстракт массасы бойынша

1. Бос қабылдағыш колбаны тұрақты массаға дейін кептіреді және өлшейді: m₁.
2. Массасы 2–5 г (күтілетін экстракт көлеміне байланысты) келесі дәлдікпен 1 мг: m₀.
3. Үлгіні целлюлозалық экстракциялық гильзаға салады немесе сүзгілік қағазға/металл тоқылған торға (мысалы, 150 мкм немесе 100 mesh) орайды. Қаптама материалын алдын ала қолданылатын еріткішпен тазартады.
4. Қабылдағыш колбаға көлемі 2–3 есе экстракциялық камераның көлемінен артық еріткіш құяды, содан кейін аппаратты құрастырады.
5. Экстракциялайды (16,0 ± 0,5) ч (немесе толық экстракция расталған жағдайда одан да аз). Айдау жылдамдығын экстракт қабылдағышы бір сағат ішінде кемінде 5 рет.
6. Экстракциядан кейін еріткішті экстракттың тұрақты массасына дейін жояды: 30 мин аралықпен екі өлшеудің айырмасы 0,2 %-дан артық емес. Экстрактісі бар колбаның массасын тіркейді: m₂.
7. Жүргізеді бос сынақ дәл сол жабдықпен және дәл сол еріткіш көлемімен: m′₁ және m′₂.

B әдісі — экстракциядан кейінгі үлгі массасының жоғалуы бойынша

1. Массасы 0,5–5 г болатын үлгіні келесі дәлдікпен өлшейді: 1 мг: m₀.
2. Үлгіні қаптайды және A әдісіне ұқсас экстракциялайды, ұзақтығы (16,0 ± 0,5) ч және қабылдағыштың сағатына кемінде 5 рет толуын қамтамасыз ететін жылдамдықпен.
3. Экстракциядан кейін үлгіні тұрақты массаға дейін мына температурада кептіреді: қайнау температурасынан жоғары қолданылған еріткіштің. Типтік режим: 100 °C кезінде 1 ч желдетілетін кептіру шкафында (еріткішке қатысты болса).
4. Үлгіні эксикаторда суытады және өлшейді: m₃.

Қауіпсіздік мақсатында кептірер алдында еріткіштің артық мөлшерін сіңіретін матамен сүрту немесе ауада алдын ала кептіру арқылы жояды. Үлгіні тотығу белгілерінің бар-жоғын бақылау ұсынылады.

Ауаның қатысуымен тым жоғары температурада үлгінің ыдырауы мүмкін, бұл нәтижеге әсер етеді; вакуумды қолдану еріткіштің қайнау температурасын төмендетуге мүмкіндік береді.

C әдісі — қайнап тұрған еріткішпен экстракциялау (тек каучуктер)

1. Каучуктің зертханалық сынамасын массасы 90–110 мг.
2. Массасы 200–600 мг болатын үлгіні келесі дәлдікпен өлшейді: 0,1 мг: m₀.
3. Үлгіні сыйымдылығы 150–300 см³.
4. Еріткішті мына есептен қосады: әрбір 100 мг-ға 25 см³ үлгіні және қайнатады (айдайды) 30 мин тоңазытқышпен.
5. Еріткішті төгеді, дәл сондай көлемде жаңасын қосады және қайнатуды тағы 30 мин. Содан кейін процедураны үшінші рет қайталайды (барлығы 30 мин-нан 3 кезең).
6. Колбаның мазмұнын бөлшектердің өлшеміне сәйкес келетін тесіктері бар таза мата сүзгісіне төгеді, экстракцияланған үлгіні алу үшін. Егер бөлшектер сүзгі арқылы өтіп кетсе, одан да қолайлы сүзгіні таңдайды немесе A немесе B әдісіне көшеді.
7. Үлгіні еріткіштің қайнау температурасынан жоғары температурада тұрақты массаға дейін кептіреді (типтік режим: 1 ч при 100 °C), эксикаторда суытады және өлшейді: m₄.

D әдісі — циклдар санын белгілей отырып, Сокслет аппаратында экстракциялау (тек каучуктер үшін)

1. Массасы (0,50 ± 0,05) г болатын үлгіні дәлдігі 1 мг.
2. Хромникельді тоқылған металл тордан түтік дайындайды:
   • Торды таңдалған еріткішпен жуады 8 ч, содан кейін (105 ± 5) °C ішінде 1 ч және дәлдігі 0,1 мг: m₇.
   • Үлгіні (150 ± 5) °C күшпен 130 кН ішінде 10 с.
   • Суытады, содан кейін үлгісі бар торды өлшейді: m₅.
   • Торды абайлап түтікше етіп орайды және бір шетін жиегін иіп жабады.
3. Түтікті Сокслет аппаратына салады, қабылдағыш колбаға 125 см³ еріткіш қосады және аппаратты жинайды.
4. Қамтамасыз ететін уақыт ішінде экстракциялайды жеткілікті циклдар санын экстракциясы. Циклдер саны және/немесе экстракция ұзақтығы «каучук — еріткіш» жүйесіне және қыздыру жабдығына байланысты және алдын ала анықталуы тиіс (төменде мысал келтірілген).
5. Экстракциядан кейін еріткішті утилизациялайды, торлы түтікті еріткіштің қайнау температурасынан жоғары температурада тұрақты массаға дейін кептіреді және өлшейді: m₆. Эксикаторда қоршаған орта температурасында салқындату — (15 ± 1) мин.

D әдісіне арналған тор өлшемі (стандартта келтірілгендей): 80 × 80 мм; 25,4 мм-дегі тесіктер саны — 100; тесіктің номиналды өлшемі — 0,14 мм; сымның диаметрі — 0,11 мм.

EPDM үшін 2-бутанондағы циклдер санын таңдау мысалы (D әдісі)

EPDM — 2-бутанон жүйесі үшін екі зертханадағы сынақ нәтижелері бойынша тепе-теңдікке жету үшін қажетті минималды экстракция циклдерінің саны 5. Әртүрлі қыздыру жүйелерін пайдаланған кезде циклдер саны мен экстракция ұзақтығының әртүрлі мәндері болуы мүмкін.

Еріткішпен экстракцияланатын заттардың массалық үлесін есептеу (%)

A әдісі

Еріткішпен экстракцияланған заттардың массалық үлесін мына формула бойынша есептейді:

W_ex1 = ((m₂ − m₁) − (m′₂ − m′₁)) / m₀ × 100

• m₂ — экстрактпен бірге қабылдағыш колбаның массасы, г;
• m₁ — бос қабылдағыш колбаның массасы, г;
• m′₂ — бақылау сынағынан кейінгі қабылдағыш колбаның массасы, г;
• m′₁ — бақылау сынағы кезіндегі бос қабылдағыш колбаның массасы, г;
• m₀ — сынама массасы, г.

B әдісі

W_ex2 = (m₀ − m₃) / m₀ × 100

• m₀ — экстракцияға дейінгі сынама массасы;
• m₃ — экстракция және кептіруден кейінгі сынама массасы.

C әдісі

W_ex3 = (m₀ − m₄) / m₀ × 100

• m₀ — экстракцияға дейінгі сынама массасы;
• m₄ — экстракция және кептіруден кейінгі сынама массасы.

D әдісі

W_ex4 = (m₅ − m₆) / (m₅ − m₇) × 100

• m₅ — экстракцияға дейінгі тор мен сынама массасы, мг;
• m₆ — экстракциядан кейінгі тор мен сынама массасы, мг;
• m₇ — тор массасы, мг.

Нәтижені рәсімдеу

Барлық төрт әдіс үшін сынақ нәтижесі ретінде орташа арифметикалық екі параллель анықтау нәтижелерінің мәні.

Дәлдік: қайталанымдылық пен қайта жаңғыртылымдылықты бағалау

Стандарт зертханалараралық сынақ бағдарламаларының нәтижелері бойынша дәлдік көрсеткіштерін келтіреді. Бұл көрсеткіштерді нақты материалдар мен хаттамаларға қолдануға болатындығы туралы құжаттамалық растауынсыз нақты материалдарды қабылдау сынақтары үшін пайдаланбау керек.

Қайталанымдылық (r) — әдісті дұрыс қолданған кезде бір зертханада алынған екі нәтиже арасындағы ауытқу; қайта жаңғыртылымдылық (R) — әртүрлі зертханалардың нәтижелері арасындағы ауытқу. Егер нақты ауытқу r немесе R-ден асса, нәтижелер сенімсіз деп саналады және тексеру талап етіледі.

Вулканизаттар үшін дәлдік (A және B әдістері)

Каучуктар үшін дәлдік (A, B, C әдістері)

Каучуктар үшін дәлдік (D әдісі)

Сынақ хаттамасында міндетті түрде не көрсету керек

Хаттамада мыналар болуы керек:

• Үлгілер туралы ақпарат: сипаттамасы мен шығу тегі; зертханалық сынамадан үлгілерді іріктеу әдісі.
• Сынақ әдісі: ГОСТ ISO 1407-2013 белгіленуі; қолданылған әдіс (A, B, C немесе D); аппарат түрі; қолданылған еріткіш(тер).
• Өткізу жағдайлары: зертханадағы температура (қажет болған жағдайда — салыстырмалы ылғалдылық); экстракциядан кейінгі кептіру температурасы; стандарттан кез келген ауытқулар және нәтижеге әсер ететін жағдайлар; D әдісі үшін — циклдар саны және/немесе экстракция ұзақтығы.
• Нәтижелер: екі анықтаудың жеке мәндері және арифметикалық орташа мәні.
• Сынақты өткізу күні.

Жазба үлгісі: «ГОСТ ISO 1407-2013 бойынша еріткішпен экстракцияланатын заттарды анықтау, B әдісі, еріткіш ацетон, экстракция 16,0 сағ, тұрақты массаға дейін 100 °C кептіру».

Сілтеме жасалған нормативтік құжаттар (ГОСТ сәйкестіктерімен)