Техникалық көміртектің йодтық санын анықтау
ГОСТ ISO 1304-2013 анықтау әдісін белгілейді йод адсорбциясы санын резеңке өнеркәсібінде қолдануға арналған техникалық көміртектің. Стандарт техникалық көміртектің бетін сипаттайтын және шикізат қасиеттерін бақылау кезінде қолданылатын көрсеткішті бағалау үшін қолданылады.
Құжат халықаралық стандартқа сәйкес келеді ISO 1304:2006 және Ресей Федерациясында мына күннен бастап қолданысқа енгізілді 2016 жылғы 1 қаңтар.
Стандарт қандай әдістерді қарастырады
| Әдіс | Анықтау тәсілі | Ерекшеліктер |
|---|---|---|
| А әдісі | Бюретка мен индикатор ретінде крахмалды қолдана отырып титрлеу | Классикалық титриметриялық нұсқа |
| В әдісі | Автоматты титрлеуішпен потенциометриялық титрлеу | Автоматтандырылған анықтау тәсілі |
Йод адсорбциясы саны нені көрсетеді
Йодтық сан техникалық көміртектің бетін сипаттайды және әдетте азот адсорбциясы бойынша анықталатын бетке сәйкес келеді. Алайда, бұл көрсеткіш ұшпа заттардың немесе еріткіштермен экстракцияланатын заттардың.
Сондықтан йодтық санды меншікті беттің техникалық көміртектің. Көрсеткіштің мәніне материалдың ескіруі де әсер етуі мүмкін.
Сынау әдісінің мәні
Кептірілген техникалық көміртектің үлгісін дәл өлшенген стандартталған йод ерітіндісінің. Осыдан кейін қоспаны центрифугалайды, ал таза ерітіндінің бір бөлігін стандартталған натрий тиосульфатының.
Титрлеуге жұмсалған ерітіндінің көлемі мен үлгінің массасы бойынша техникалық көміртектің йодтық санын материалдың бір килограммына шаққандағы грамм йод есебімен есептейді.
Йодтық санды анықтауға арналған жабдық
| Жабдық | Талап |
|---|---|
| Аналитикалық таразы | Сезімталдығы 0,1 мг |
| Кептіргіш шкаф | 125 ± 1 °C |
| Механикалық шайқау құрылғысы | 240 тербеліс/мин, амплитудасы 25 мм |
| Центрифуга | Кемінде 105 рад/с немесе 1000 об/мин |
| Автоматты титратор | Тек В әдісі үшін, комбинирленген электродпен |
Негізгі реактивтер мен ерітінділер
- Деионизацияланған немесе дистилденген су.
- Йод.
- Калий йодиді.
- Калий йодаты.
- Натрий тиосульфатының пентагидраты.
- н-Амил спирті.
- Күкірт қышқылы.
- Еритін крахмал — тек А әдісі үшін.
- Салицил қышқылы — тек А әдісі үшін.
Сынақ алдында қандай ерітінділер дайындалады
Талдау үшін дайындалады йод ерітіндісі берілген концентрациядағы, натрий тиосульфаты ерітіндісі, калий йодаты/йодиді ерітіндісі, күкірт қышқылы ерітіндісі және А әдісі үшін крахмал индикаторының ерітіндісі. Стандарт заттардың массасын, көлемдерін, араластыру ретін және қолданар алдында ерітінділерді ұстау мерзімін егжей-тегжейлі реттейді.
Йод ерітіндісін дайындау дәлдігіне ерекше назар аударылады, өйткені сынақ нәтижесі оның концентрациясына және йодтың калий йодидімен арақатынасына тікелей байланысты.
Ерітінділерді стандарттау
Калий йодаты/йодиді ерітіндісі бастапқы стандартты ерітінді ретінде натрий тиосульфаты ерітіндісін стандарттау үшін қолданылады. Содан кейін стандартталған натрий тиосульфаты ерітіндісі екінші стандартты ерітінді ретінде йод ерітіндісінің концентрациясын анықтау үшін қолданылады.
А әдісі үшін крахмал индикаторының қатысуымен титрлеу қолданылады, ал В әдісі үшін автоматты титратормен потенциометриялық титрлеу қолданылады.
Йод ерітіндісінің концентрациясына қойылатын талаптар
Йод ерітіндісінің концентрациясы 0,02364 ± 0,00005 моль/дм³болып қабылданады. Егер нақты мән осы аралықтан шығып кетсе, ерітінді су немесе йод қосу арқылы түзетіледі, содан кейін қайта гомогенделіп, стандарттаудың толық процедурасы қайталанады.
Концентрацияның ауытқуы есептелген йод санының мәніне тікелей әсер ететіндіктен, мұндай бақылау міндетті болып табылады.
Сынақты жүргізу шарттары
Сынақты температура (23 ± 2) °C және салыстырмалы ылғалдылық (50 ± 5) % болғанда немесе температура (27 ± 2) °C және салыстырмалы ылғалдылық (65 ± 5) %болғанда жүргізу ұсынылады. Реактивтер мен жабдықты қолданар алдында осы бөлмеде бірнеше сағат ұстап тұру ұсынылады.
Талдауды реактивтерді немесе жабдықтарды ластауға және осылайша нәтижеге әсер етуге қабілетті түтін мен булар болмаған жағдайда орындайды.
Техникалық көміртек үлгісін дайындау
Техникалық көміртек массасының жеткілікті мөлшерін … бойынша кептіреді ISO 1126 температурада 125 °C ішінде 1 сағ. Осыдан кейін үлгіні эксикаторда қоршаған орта температурасына дейін суытады және сынақ басталғанға дейін сонда сақтайды.
Техникалық көміртектің стандартты үлгісі кептірілуі тиіс тұрақты массаға дейін. Түйіршіктер тұтас күйінде қалуы тиіс, ал қажет болған жағдайда кептіру алдында борпылдақ түйіршіктелмеген материалды тығыздауға рұқсат етіледі.
Навеска массасын қалай таңдайды
| Болжалды йод саны IAN, г/кг | Үлгі массасы, мг | Йод ерітіндісі көлемінің үлгі массасына қатынасы, см³/г |
|---|---|---|
| 0–130,9 | 500,0 | 50:1 |
| 131,0–280,9 | 250,0 | 100:1 |
| 281,0–520,9 | 125,0 | 200:1 |
| 521,0 және одан жоғары | 62,5 | 400:1 |
Неге навесканы дұрыс таңдау маңызды
Үлгі массасы болжалды немесе номиналды мәніне байланысты таңдалады йод санының. Егер алынған нәтиже таңдалған масса үшін көзделген аралыққа сәйкес келмесе, сынақ іс жүзінде алынған диапазонға сәйкес келетін жаңа навескамен қайталанады.
Стандартта кестедегі мәндер мынаны қолданған кезде жарамды екені жеке көрсетілген 25 см³ йод ерітіндісі. Көлем өзгерген кезде ерітінді көлемінің навеска массасына қажетті қатынасын сақтау қажет.
Сынақты жүргізу тәртібі
- Кептірілген техникалық көміртек үлгісін 0,1 мг дәлдікпен өлшейді.
- Пробиркаға 25 см³ йод ерітіндісін құйып, дереу тығындайды.
- Пробирканы 1 мин кезінде минутына 240 тербеліс.
- Шайқағаннан кейін дереу үлгіні центрифугалайды.
- Түйіршіктелген көміртек үшін центрифугалау 1 мин, ал түйіршіктелмеген үшін — 3 мин.
- Ерітіндіні төгіп, 20 см³ титрлеу үшін алады.
- Стандартталған натрий тиосульфаты ерітіндісімен титрлейді.
- Параллельді түрде екі бос тәжірибе жүргізеді және олардың орташа мәнін қолданады.
Бос тәжірибені бақылау
Егер йод және натрий тиосульфаты ерітінділерінің концентрациялары рұқсат етілген шектерде болса, бос тәжірибенің орташа арифметикалық мәні (18,91 ± 0,05) см³болуы тиіс. Бұл диапазоннан ауытқу болған жағдайда екі ерітіндінің де концентрациясын тексеру қажет.
Егер жаңа ерітінділер күн бойы қолданылмаса, қайталама бос тәжірибе күніне бір рет жүргізіледі. Ауысымды жұмыс істейтін зертханалар үшін оны әрбір ауысымның басында орындау ұсынылады.
Сынақ нәтижесін қалай ресімдейді
Нәтижені келесідей өрнектейді йодтық сан IAN техникалық көміртектің бір килограммына шаққандағы йодтың граммымен, дәлдігі 0,1 г/кг. Есептеу үшін бос тәжірибедегі натрий тиосульфаты ерітіндісінің көлемі, өлшенімді титрлеу кезіндегі көлем, йод ерітіндісінің көлемі, йод ерітіндісінің концентрациясы және проба массасы қолданылады.
Іс жүзінде бұл пробаның қаншалықты көп йодты адсорбцияласа, кері титрлеу үшін соншалықты аз йод қалатынын және есептелген IAN мәні соғұрлым жоғары болатынын білдіреді.
Стандартты үлгілер бойынша тексеру
Процедураның дұрыс орындалуын бақылау үшін мынаны қолдану ұсынылады техникалық көміртектің стандартты үлгілері. Егер стандартты үлгі бойынша нәтиже рұқсат етілген диапазоннан шығып кетсе, жаңа ерітінділер дайындап, бастапқы стандартты ерітіндіні қоса алғанда, бүкіл циклді қайта тексеру қажет.
Мұндай бақылау талдаудың дұрыс орындалуын және дайындалған реактивтердің жарамдылығын растауға мүмкіндік береді.
Әдістің дәлдігі
Стандартта мыналар бойынша жеке көрсеткіштер қамтылған қайталанымдылық және қайта жаңғыртылымдылық А әдісі мен В әдісі үшін. Бұл ретте А әдісінің нәтижелері орта есеппен шамамен 1%-ға төменболады, В әдісінің нәтижелеріне қарағанда.
Бұл ауытқудың себептері құжатта анықталмаған, сондықтан әртүрлі әдістермен алынған деректерді салыстырған кезде статистикалық база мен титрлеу принципінің айырмашылықтарын ескеру қажет.
Қайталанымдылық және қайта жаңғыртылымдылық нормалары
| Көрсеткіш | А әдісі | В әдісі |
|---|---|---|
| Қайталанымдылық r, % | 1,25 | 2,15 |
| Қайта жаңғыртылымдылық R, % | 3,80 | 6,19 |
Сынақ хаттамасына не кіреді
- ГОСТ ISO 1304-2013 белгіленуі.
- Пробаны толық сәйкестендіруге арналған егжей-тегжейлі ақпарат.
- Сынақтарды жүргізу шарттары.
- Алынған нәтижелер белгіленген нысанда.
- Стандарт әдісінен кез келген ауытқулардың сипаттамасы.
- Сынақты жүргізу күні.
Сілтемелік нормативтік құжаттар
| Құжат | Мақсаты |
|---|---|
| ISO 385 | Зертханалық бюреткаларға қойылатын талаптар |
| ISO 648 | Бір белгісі бар пипеткаларға қойылатын талаптар |
| ISO 1042 | Бір белгісі бар өлшеуіш колбаларға қойылатын талаптар |
| ГОСТ ISO 1126-2013 | Техникалық көміртекті қыздырғандағы шығынды анықтау |
| ISO/TR 9272 | Стандартты сынау әдістерінің дәлдігін бағалау |
Стандарттың мәртебесі
ГОСТ ISO 1304-2013 алғаш рет енгізілген қолданыстағы мемлекетаралық стандарт болып табылады. Құжат мәтінінде сәйкестік дәрежесі көрсетілген IDT халықаралық стандартқа қатысты ISO 1304:2006.