Техникалық көміртегідегі жалпы күкіртті анықтау
ГОСТ ISO 1138-2013 резеңке өнеркәсібінде қолданылатын техникалық көміртегінің барлық түрлеріндегі жалпы күкірттің мөлшерін анықтау әдістерін белгілейді. Стандарт шикізатты зертханалық бақылауға қолданылады және резеңке қоспасының ингредиенті ретінде техникалық көміртегінің сапасын бағалау үшін пайдаланылады.
Құжат халықаралық стандартқа бірдей ISO 1138:2007 өзгерісті ескере отырып Amd.1:2012 және Ресей Федерациясында күшіне енген күні 2016 жылғы 1 қаңтар.
Стандартта қандай әдістер қарастырылған
| Әдіс | Анықтау тәсілі | Қолдану ерекшеліктері |
|---|---|---|
| А әдісі | Оттекті калориметрлік бомбаны пайдалану арқылы | Классикалық химиялық талдау |
| В әдісі | Жалынды пешті пайдалану арқылы | Классикалық химиялық талдау |
| С әдісі | Автоматты анализаторды пайдалану арқылы | Қауіпсіздік және дәлдік талаптары бойынша басымдылықты әдіс |
Қай әдіс басымдылықты болып саналады
Стандарт қауіпсіздік және дәлдік талаптарын ескере отырып, автоматты анализатордыпайдалану басымдылықты екенін тікелей көрсетеді. А және В әдістері автоматты жабдық болмаған жағдайларда қолданылады.
Осылайша, автоматты анализатор бақылаудың негізгі заманауи тәсілі ретінде, ал классикалық әдістер — балама зертханалық нұсқалар ретінде қарастырылады.
Оттекті калориметрлік бомбамен А әдісінің мәні
А әдісінде құрғақ техникалық көміртегінің үлгісін оттекті калориметрлік бомбада жағады. Жағылғаннан кейін бомбаның ішкі бетін сумен жуады, ал жуынды суларды күкіртті кейінгі бөліп алу үшін пайдаланады.
Күкіртті барий сульфатытүрінде тұндырады, содан кейін тұнбаны жинайды, күйдіреді және өлшейді. Тұнбаның массасы бойынша сынамадағы жалпы күкірттің мөлшерін есептейді.
А әдісіне арналған реагенттер
- Концентрациясы 100 г/дм³ барий хлоридінің ерітіндісі.
- Тығыздығы 1,19 г/см³ тұз қышқылы.
- Пикрин қышқылының қаныққан ерітіндісі.
- Өнеркәсіптік баллондардан алынған күкірт қосылыстарысыз оттегі.
- Дистилляцияланған су немесе баламалы тазалықтағы су.
А әдісіне арналған жабдық
| Жабдық | Талап |
|---|---|
| Оттегілік калориметриялық бомба | Кернеу трансформаторымен, тұтандырғыш сыммен, тигельмен, калориметрмен, араластырғышпен және термометрмен |
| Кептіру шкафы | 125 ± 1 °C |
| Муфельді пеш | 925 ± 25 °C |
| Фарфор тигель | Сыйымдылығы 30 см³ |
| Оттегі баллоны | Реттегішпен және бомбаға қосуға арналған штуцермен |
А әдісі бойынша сынау тәртібі
- Техникалық көміртектің сынамасын кептіреді 125 °C ішінде 1 сағ.
- Шамамен өлшейді 0,5 г кептірілген сынаманы дәлдігімен 0,1 мг.
- Бомба цилиндріне енгізеді 5 см³ су және бомбаны қысыммен оттегімен толтырады 3 МПа.
- Бомбаны калориметрге орналастырады 2 дм³ су және тұтандыруды орындайды.
- Күйдіргеннен кейін жуу суларын сүзеді, тұз қышқылын, пикрин қышқылын және барий хлоридінің ерітіндісін қосады.
- Тұнбаны сүзеді, муфельді пеште күйдіреді және өлшейді.
А әдісін жүргізудің ерекшеліктері
Тұтандырғаннан кейін калориметрдегі судың температурасы шамамен көтерілуі керек 5 мин ішінде 2 °C. Егер бұл орындалмаса, сынауды тоқтатады және жаңа анықтауды орындайды.
Күйдіргеннен кейін бомбаны ашады, ал қысымды төмендетеді 1 мин-дан кем емес уақыт ішінде біртіндеп. Бұл қауіпсіз жұмыс істеу және жану өнімдерін дұрыс жинау үшін маңызды.
Отты пеші бар В әдісінің мәні
В әдісінде кептірілген техникалық көміртектің өлшемін қыздырады отты пеште оттегі ағынында жоғары температурада. Сынамадан бөлінетін күкірт қосылыстарын тұз қышқылының ерітіндісі бар титрлеу колбасында ұстайды.
Содан кейін қоспаны құрамында бар стандартты ерітіндімен титрлейді калий йодаты мен калий йодиді. Жұмсалған ерітіндінің көлемі бойынша жалпы күкірттің мөлшерін есептейді.
В әдісіне арналған реактивтер
- Концентрленген қышқылдың 2 көлемін судың 13 көлемімен араластыру арқылы алынған сұйылтылған тұз қышқылы.
- Құрамында калий йодаты, калий йодиді және калий гидроксиді бар титрлеуге арналған стандартты ерітінді.
- Крахмал индикаторы.
- Күкірт қосылыстары жоқ оттегі.
В әдісіне арналған жабдық
| Жабдық | Талап |
|---|---|
| Отты пеш | 1425 ± 25 °C |
| Күйдіруге арналған түтік | Ұзындығы шамамен 75 см |
| Күйдіруге арналған қайықшалар | Алундтан немесе фарфордан жасалған |
| Кептіру шкафы | 105 ± 2 °C |
| Титрлеуге арналған колба | Шамамен 500 см³ |
В әдісі бойынша сынау тәртібі
- Үлгіні температурада кептіреді 105 ± 2 °C ішінде 1 сағ.
- Шамамен 1 г үлгіні дәлдігі 1 мг және оны күйдіру қайықшасына салады.
- Титрлеуге арналған колбаға айқын түс пайда болғанша тұз қышқылының ерітіндісін, крахмал индикаторын және калий йодаты/йодиді ерітіндісін қосады.
- Қайықшаны температурасы 1425 °C болатын пешке салып, оттегі ағынында күйдіреді.
- Ерітіндіні тұрақты көк түс пайда болғанша титрлейді.
В әдісі бойынша титрлеу қашан аяқталған деп есептеледі
Егер 3 мин бойы барботаж жасағаннан кейін колбадағы көк түсті сақтау үшін калий йодаты мен йодиді ерітіндісін қосудың қажеті болмаса, титрлеу аяқталған деп есептеледі. Бұл шарт анықтаудың аяқталу белгісі ретінде тікелей қолданылады.
Әрбір анықтаулар сериясының алдында күйдіру жүйесін 30 мин бойы оттегі ағынымен тазалау қажет, пештің температурасы 1425 ± 25 °C.
Автоматты анализаторы бар С әдісі
С әдісі келесі бойынша жүргізіледі ISO 15671. Бұл құжатта түзілген күкірт диоксидін анықтаудың үш нұсқасы қарастырылған.
Стандарт сондай-ақ жылуөткізгіштік детекторын жабдық өндірушісінің нұсқаулықтарына сәйкес қолдануға жол береді.
Стандарт бойынша қандай нәтижелер алынады
Сынақ нәтижесі пайызбен берілген жалпы күкірттің массалық үлесі. А әдісі үшін ол күйдірілгеннен кейін алынған тұнбаның массасы бойынша, ал В әдісі үшін — титрлеу кезінде жұмсалған стандартты ерітіндінің көлемі бойынша есептеледі.
Таңдалған әдіске қарамастан, қорытынды шама резеңке өнеркәсібінде қолданылатын техникалық көміртегідегі жалпы күкірт құрамын көрсетеді.
А, В және С әдістерін салыстыру
| Әдіс | Негізгі принцип | Қашан мақсатқа сай |
|---|---|---|
| А | Оттегі бомбасында жағу және барий сульфаты бойынша гравиметриялық анықтау | Классикалық зертханалық аппаратура болған кезде |
| В | Жалынды пеште жағу және жану өнімдерін титрлеу | Автоматты анализаторсыз химиялық талдау жүргізу кезінде |
| С | Күкірт құрамына автоматты талдау | Қауіпсіздік пен прецизиондылық бойынша басым нұсқа |
Сілтеме жасалатын нормативтік құжат
| Құжат | Тағайындалуы |
|---|---|
| ISO 15671 | Автоматты анализаторды пайдалана отырып, резеңкедегі және резеңке қоспасы ингредиенттеріндегі жалпы күкірт құрамын анықтау |
Сынақ хаттамасына не енгізіледі
- ГОСТ ISO 1138-2013 белгіленуі.
- Сынаманы сәйкестендіру үшін қажетті ақпарат.
- Алынған сынақ нәтижесі.
Хаттаманың мұндай құрамы А әдісі мен В әдісі үшін жеке көрсетілген. С әдісі үшін сынақ ISO 15671 бойынша жүргізіледі.
Стандарт мәртебесі
ГОСТ ISO 1138-2013 алғаш рет енгізілген қолданыстағы мемлекетаралық стандарт болып табылады. Құжат мәтінінде сәйкестік дәрежесі көрсетілген IDT халықаралық стандартқа қатысты ISO 1138:2007, өзгертуін қоса алғанда Amd.1:2012.