Бутадиенді стереорегулярлы каучуктерге арналған әдістің мақсаты
Бұл стандарт бутадиенді стереорегулярлы синтетикалық каучуктерге таралады және анықтау әдісін белгілейді спирт-толуол экстрактысының массалық үлесін.
Әдістің мәні каучук үлгісін спирт-толуол қоспасымен экстракциялаудан тұрады, одан кейін экстракцияланған үлгіні кептіру және өлшеу жүргізіледі. Көрсеткіш ретінде каучук үлгісінің экстракцияға дейінгі және кейінгі масса айырмашылығы алынады.
Экстракциялық талдауға арналған жабдықтар мен реактивтер
Спирт-толуол экстрактысының массалық үлесін анықтау үшін зертханалық ыдыстардың, жылытқыш жабдықтардың және еріткіштердің стандартты жиынтығы қолданылады.
| Атауы | Талап / мақсаты |
|---|---|
| Алюминий фольгасынан немесе металдан жасалған тәрелкелер | Диаметрі 40–60 мм, жиегінің биіктігі 5–10 мм |
| Монша | Құмды немесе сулы |
| Электротермостат немесе инфрақызыл шам | Кептіруге арналған, шамы 500 Вт |
| Этил спирті | ГОСТ 17299-78 немесе ГОСТ 18300-87 бойынша |
| Толуол | ГОСТ 5789-78 бойынша |
| Эксикатор | ГОСТ 25336-82 бойынша |
| Зертханалық таразы | ГОСТ 24104-88 бойынша, 2-ші класс, НПВ 200 г |
| Кн-1-100-29/32 ТС колбасы | ГОСТ 25336-82 бойынша |
| Ауа салқындатқышы | ГОСТ 8682-93 бойынша, түтік ұзындығы 1200 мм, диаметрі 12 мм, керн 29/32 |
Каучуктің әртүрлі түрлеріне арналған спирт-толуол қоспасының құрамы
Стандарт каучук түріне байланысты құрамдас бөліктерінің әртүрлі қатынасы бар спирт-толуол қоспасын қолдануды көздейді.
| Каучук түрі | Көлемі бойынша спирт : толуол қатынасы |
|---|---|
| Күйе-маймен толтырылған каучуктер | 50 : 50 |
| Толтырылмаған және маймен толтырылған каучуктер | 70 : 30 |
Үлгіні дайындау және сынаманы алу
Сынақ үшін алады шамамен 1 г ұсақталып кесілген каучукті, … бойынша дайындалған біріктірілген сынамадан алынған п. 4.3 ГОСТ 27109-86. Үлгі салмағын қателігі 0,0002 г аспайтындай өлшейді және экстракциялау колбасына салады.
Содан кейін колбаға 30 см³ спиртотолуол қоспасы құйады және оны кері ауа тоңазытқышына жалғайды.
Каучукті үш рет экстракциялау тәртібі
Экстракциялау әр цикл сайын экстрагентті ауыстыра отырып, кезеңдермен жүргізіледі.
- Үлгісі мен спиртотолуол қоспасы бар колбаны құм моншасында 30 мин.
- Бірінші цикл аяқталғаннан кейін экстракт төгіледі.
- Колбаға спиртотолуол қоспасының жаңа мөлшерін қайтадан құяды 30 см³ және қайнатуды 30 мин.
- Экстракциялаудың үшінші циклі екіншісіне ұқсас жүргізіледі.
- Үш циклден кейін колбадағы каучукті спиртотолуол қоспасымен әрқайсысы 15 см³.
Осылайша, әдіс үш рет экстракциялауды және одан кейін каучук қалдығын екі рет шаюды қарастырады.
Экстракцияланған үлгіні тұрақты массаға дейін кептіру
Экстракциялаудан кейін каучук үлгісін колбадан алдын ала 105–110 °C температурада тұрақты массаға дейін кептірілген және қателігі 0,0002 г.
Каучукті тарелкаға қояды:
- температураға дейін қыздырылған термостатқа 100–105 °C;
- немесе тарелкалар деңгейіндегі температура 105–110 °C.
Бақылау өлшеу режимі
| Кептіру тәсілі | Бірінші өлшеу | Кейінгі өлшеулер |
|---|---|---|
| Термостатта | 1 сағ өткен соң | Әр 30 мин сайын |
| Инфрақызыл лампа астында | Кептіру режимі бойынша | Әр 10 мин сайын |
Әр өлшеу алдында каучукті тарелканы эксикаторда бөлме температурасына дейін. Кептіруді тұрақты массаға жеткенше жүргізеді.
Спирт-толуол экстрактісінің массалық үлесін есептеу
Спирт-толуол экстрактісінің массалық үлесін экстракциялау мен кептіруден кейінгі сынама массасының азаюы бойынша анықтайды. Есептеуге мыналар кіреді:
- m — экстракциялауға алынған каучук сынамасының массасы;
- m₁ — табақшаның массасы;
- m₂ — кептіруден кейінгі каучукпен бірге табақшаның массасы.
Қорытынды нәтижені пайызбен бастапқы сынама массасынан көрсетеді.
Әдістің дәлдігі және параллель анықтауларға қойылатын талаптар
Спирт-толуол экстрактісінің массалық үлесін екі параллель анықтау арасындағы рұқсат етілген ауытқу 0,2 абс. % аспауы тиіс.
Бұл дұрыс нәтиже алу үшін материалды экстракциялау, тасымалдау және кептіру жағдайларын бірдей қатаң сақтау маңызды екенін білдіреді.
Сілтемелік нормативтік құжаттар
| Құжаттың белгіленуі | Әдістегі қолданылуы |
|---|---|
| ГОСТ 17299-78 | Техникалық этил спирті |
| ГОСТ 18300-87 | Техникалық ректификацияланған этил спирті |
| ГОСТ 5789-78 | Толуол |
| ГОСТ 25336-82 | Эксикатор және зертханалық колба |
| ГОСТ 24104-88 | Зертханалық таразы |
| ГОСТ 8682-93 | Ауалы тоңазытқыш |
| ГОСТ 27109-86 | Каучуктың біріктірілген сынамасын дайындау |
Стандарттың өзектілігі және оны зертханада қолдану
Стандарт ГОСТ 19920.6-74 күшіне енгізілген, 01.01.1975. Мәтінде қолданылу мерзімінің шектеуі алынып тасталған Мемстандарттың 28.11.1991 ж. № 1834 қаулысымен, бұл құжатты қолданыстағы.
Әдіс бутадиенді стереорегулярлы синтетикалық каучуктердің зертханалық бақылауында спирт-толуолды экстрактқа өтетін заттардың мөлшерін бағалау үшін қолданылады және өнімді қабылдау және технологиялық бақылау кезінде қолданылуы мүмкін.