Бутадиенді стереорегулярлы каучуктерге арналған әдістің тағайындалуы
Бұл стандарт мынаған таралады: бутадиенді стереорегулярлы синтетикалық каучуктерге және анықтау әдісін белгілейді мыстың массалық үлесін және темірді спектрлік эмиссиялық талдау арқылы.
Әдіс алдын ала каучукті күлге айналдыру арқылы металл қоспаларын шоғырландыруды және қоспа концентратын графиттік коллекторда.
Әдістің мәні айнымалы ток доғасында графиттік электрод кратерінен үлгіні буландыру және орташа дисперсиялы кварцты спектрографта спектрограммалар алу болып табылады.
Талдауға арналған жабдықтар, материалдар және реактивтер
Мыс пен темірдің мөлшерін анықтау үшін күл дайындауды, бақылау қоспаларын әзірлеуді және спектрлерді тіркеуді қамтамасыз ететін зертханалық жабдықтар мен реактивтер қолданылады.
| Атауы | Тағайындалуы |
|---|---|
| ИСП-28 немесе ИСП-22 типті кварцты спектрограф | Спектрограммалар алу |
| ДГ-2 типті айнымалы ток доғасының генераторы | Спектрді қоздыру |
| ДСП-1 немесе ПС-18 типті спектропроектор | Спектрлік сызықтарды жіктеу |
| МФ-2 немесе МФ-4 типті микрофотометр | Спектр сызықтарын фотометрлеу |
| С-3 маркалы графиттік электродтар, Ø6 мм | Үлгіні доғада буландыру |
| Термопарасы бар муфельді пеш | Каучукті күлге айналдыру |
| Пестикі бар агатты келі | Бақылау қоспалары мен коллекторды әзірлеу |
| Платиналы ыдыстар және шпатель | Күл және үлгімен жұмыс |
Негізгі реактивтер
- темір оксиді ТУ 6-09-5346-87 бойынша, т.а.т.;
- мыс оксиді ГОСТ 16539-79 бойынша, т.а.т.;
- натрий хлориді ГОСТ 4233-77 бойынша, т.а.т.;
- ерекше тазалықтағы графит ұнтағы ГОСТ 23463-79 бойынша;
- спектрлік фотопластинкалар I типті, сезімталдығы 1–6 салыстырмалы бірлік.
Бастапқы және жұмыстық бақылау қоспаларын дайындау
Дайындау үшін 10 г бастапқы бақылау қоспасы, құрамында 1 % әрбір қоспа, қателігі кем емес дәлдікпен өлшенген үлгілерді алады 0,0002 г.
| Бастапқы қоспаның компоненті | Үлгі, г |
|---|---|
| Темір тотығы | 0,1430 |
| Мыс тотығы | 0,1252 |
| Графит ұнтағы | 9,7318 |
Бастапқы бақылау қоспасын тотықтарды графит ұнтағымен агат келіде 3 сағбойы араластыру арқылы дайындайды. Концентрациясы төмендеп баратын бақылау қоспаларын алдыңғы қоспаны графит ұнтағымен кезекпен сұйылту арқылы алады. Әрбір бақылау қоспасына 4 % натрий хлориді.
Жұмыстық бақылау қоспалары
| Жұмыстық қоспа | Концентрация | Құрамы |
|---|---|---|
| I | 1 × 10⁻¹ % | 0,5000 г бастапқы 1 %-дық қоспа + 0,2000 г NaCl + 4,3000 г графит ұнтағы |
| II | 3 × 10⁻² % | 1,5000 г I қоспа + 0,1400 г NaCl + 3,3600 г графит ұнтағы |
| III | 1 × 10⁻² % | 1,5000 г II қоспа + 0,1200 г NaCl + 2,8800 г графит ұнтағы |
| IV | 3 × 10⁻³ % | 1,5000 г III қоспа + 0,1400 г NaCl + 3,3600 г графит ұнтағы |
| V | 1 × 10⁻³ % | 1,5000 г IV қоспа + 0,1200 г NaCl + 2,8800 г графит ұнтағы |
| VI | 3 × 10⁻⁴ % | 1,5000 г V қоспа + 0,1400 г NaCl + 3,3600 г графит ұнтағы |
Графит электродтарын дайындау
Талдау жүргізу үшін графит электродтарының екі түрі қолданылады — жоғарғы және төменгі.
- жоғарғы электродты конус түрінде қайрайды, ұшының диаметрі 2 мм;
- , төменгі электродта тереңдігі 6 мм кратербұрғылайды, ені 3,5 мм, сыртқы диаметрі 4,5 мм.
Электродтарды органикалық шыныдан жасалған штативте ластанудан қорғауға арналған қақпағымен сақтайды.
Каучукті күлге айналдыру және байытылған сынама дайындау
Талдау үшін алады 1 г ұсақ туралған каучук орташа сынамадан алып, оны қателігі 0,0002 г. Үлгіні күлсіз сүзгіге орап, платина ыдысқа салып, қыздырылған муфельді пешке қояды.
Күлге айналдыруды (550 ± 25) °C ішінде 20–30 мин. Тұрақты массадағы күл алу қажет емес, өйткені әдіс көміртектің толық жануын талап етпейді.
Коллекторды дайындау және күлмен араластыру
Күлді ыдыстан платина шпательмен алып, 60 мг коллектор, құрамында 4 % натрий хлориді.
Коллекторды алдын ала араластыру арқылы дайындайды:
- 40 мг натрий хлориді;
- 960 мг графит ұнтағы.
Араластыруды агат келіде 30 мин, бұл натрий хлоридінің біркелкі таралуын және қажетті ұнтақтау ұсақтығын қамтамасыз етеді.
Алынған байытылған сынаманы үш тең үлгіге және үш параллельді спектрограмма алу үшін үш электродтың кратерлеріне орналастырады.
Спектрограммалар алу және түсіру режимі
Байытылған сынамалар мен бақылау қоспаларын айнымалы ток доғасында буландырып, спектрографта түсіреді. Түсіру үшін 20 мг.
Бір пластинкаға 4–5 бақылау қоспасының және 7–8 сыналған сынаманың әрбір сынаманың және әрбір бақылау қоспасының үш параллельді спектрінен.
| Режим параметрі | Мән |
|---|---|
| Доғаның ток күші | 10 А |
| Экспозиция уақыты | 90 с |
| Спектрограф саңылауының ені | 0,010 мм |
| Электродтар арасындағы қашықтық | 2,5 мм |
| Аралық диафрагма | 5 мм |
| Әлсіреткіш | Үш сатылы |
Пластинкаларды мынада ашықтайды метол-гидрохинон ашықтатқышында және қолданылады жылдам әсерлі бекіткіш.
Мыс пен темірдің аналитикалық сызықтары
Спектрлік сызықтардың сапалық шифрлауін атлас спектрлік сызықтарын пайдалана отырып, спектропроекторда жүргізеді. Талдау үшін стандарт келесі аналитикалық сызықтарды белгілейді:
| Элемент | Аналитикалық сызықтың толқын ұзындығы |
|---|---|
| Fe | 259,94 нм |
| Cu | 327,3 нм |
Аналитикалық сызықтардың фотометрлеуін микрофотометрде жүргізеді. Үш параллель спектрден анықталады қарайудың орташа тығыздығы талданатын сызықтың.
Калибрлеу графиктерін құру және металдардың мөлшерін есептеу
Калибрлеу графиктерін әрбір элемент үшін жеке-жеке бақылау қоспалары бойынша салады. Абсцисса осіне қойылады концентрациялардың логарифмдері бақылау қоспаларының, ал ордината осіне — сәйкес қарайу тығыздығының мәндері.
Белгісіз сынама қоспасының орташа қарайу тығыздығы бойынша байытылған сынамадағы металлтың массалық үлесін анықтайды, содан кейін нәтижені байыту коэффициентін ескере отырып, бастапқы каучукке қайта есептейді.
Стандарттың мағынасы бойынша байыту коэффициенті жеке спектрді түсіруге қолданылатын коллектордың массасына қатысты каучук қоймасының массасының қатынасы болып табылады.
Әдістің дәлдігі және анықтаудың сезімталдығы
| Көрсеткіш | Мыс | Темір |
|---|---|---|
| Екі параллель талдау арасындағы рұқсат етілген ауытқу | 0,00001 абс. % | 0,0006 абс. % |
| Әдістің сезімталдығы | 6 × 10⁻⁶ абс. % | 4 × 10⁻⁵ абс. % |
Сілтемелі нормативтік құжаттар
| Белгіленуі | Әдістегі қолданылуы |
|---|---|
| ГОСТ 16539-79 | Мыс тотығы, қ.д.а. |
| ГОСТ 4233-77 | Натрий хлориді, қ.д.а. |
| ГОСТ 23463-79 | Ерекше тазалықтағы графит ұнтағы |
| ГОСТ 6563-75 | Платина ыдыстары және шпательдер |
| ГОСТ 19920.5-74 | Мыс пен темірдің мөлшерін анықтау әдісі |
Құжаттың мәртебесі және практикалық қолданылу аясы
Стандарт мөлшерін бақылау үшін енгізілген мыс пен темірдің бутадиенді стереорегулярлы синтетикалық каучуктерде. Берілген мәтінде қолданылу мерзімі көрсетілген 01.01.1990 дейін, сондықтан құжат архивтік талдау әдістеріне жатады және негізінен ескі сынақ хаттамаларымен және бұрын қолданылған нормативтік құжаттамамен салыстыру үшін анықтамалық көз ретінде қолданылады.