ГОСТ 19816.5-74 Синтетикалық каучук. Судың массалық үлесін анықтау әдісі

Стандарт қандай каучуктерге қолданылады

ГОСТ 19816.5-74 мыналарға қолданылады барлық типтегі синтетикалық жоғары және төмен молекулалы каучуктерге, кремнийорганикалық қосылыстар негізіндегі каучуктерден басқа, және олардағы судың массалық үлесін.

Әдістің мәні судың Фишер реактивімен, ол йодтың, күкіртті ангидридтің және пиридиннің метанолдағы ерітіндісі болып табылады.

Әдістің мәні

Каучуктегі судың мөлшерін анықтайды Фишер реактивімен титрлеу арқылы. Материалдың типі мен қасиеттеріне байланысты талдау жүргізеді:

• бойынша спирт-толуол экстрактісі жоғары молекулалы каучуктің;
• бойынша тікелей енгізілген үлгіге төмен молекулалы каучуктің;
• бойынша хлороформдағы ерітіндісі тұтқыр төмен молекулалы каучуктер үшін;
• бойынша толуолмен дистилляты Фишер реактивімен әрекеттесетін немесе электродтарда пленка түзетін каучуктер үшін.

Жабдықтар, материалдар және реактивтер

Негізгі жабдықтар

• ГОСТ 24104-88 бойынша зертханалық таразылар;
• магнитті араластырғыш;
• pH-673(М) рН-метр-милливольтметр немесе ГОСТ 14870-77 бойынша электрлік схема;
• қараңғы құтысы бар ГОСТ 20292-74 бойынша 7-2-10 бюреткасы;
• сыйымдылығы 250–500 см³ үш мойынтырықты жалпақ түпті колба;
• конустық және өлшеуіш колбалар;
• ГОСТ 25336-82 бойынша түтікше;
• пипеткалар және цилиндрлер;
• эксикатор.

Материалдар және реактивтер

• кальций хлориді немесе силикагель;
• толуол құрамындағы су мөлшері аспайтын 0,03 %;
• хлороформ құрамындағы су мөлшері аспайтын 0,03 %;
• метанол-у абсолютті, құрамындағы су мөлшері аспайтын 0,04 %;
• спирт-толуол қоспасы көлемі бойынша 70:30;
• Фишер реактиві, оның 1 см³ мөлшері сәйкес келеді 0,0002–0,0012 г суға.

Талдауға дайындық

Аппаратураны дайындау

Магнитті араластырғышқа орнатылған реакциялық колбаға платина электродтарының ұштары толық батып тұратындай мөлшерде метанол-у құйылады. Колбаға магнит салынады, тұтқыш хлоркальций түтігімен жабылады, бюретка қосылады және араластырғыш іске қосылады.

Метанол-удағы қалдық ылғал концентрацияланған Фишер реактивімен титрленеді, ол бүйір тұтқыш арқылы енгізіледі. Мыналарды қолдануға рұқсат етіледі:

• метанол-у;
• метанол-у мен хлороформ қоспасы 1:3 көлемі бойынша;
• хлороформ.

Электр өткізгіштігін арттыру үшін хлороформды пайдаланған кезде реакциялық колбаға бір тамшы су құралға арналған нұсқаулыққа сәйкес енгізіледі. Қолданылатын барлық ыдыстар ГОСТ 14870-77 бойынша барынша сусыздандырылуы тиіс.

Фишер реактивін дайындау

Фишер реактиві екі бөтелкеден тұратын жиынтық түрінде шығарылады:

• 1-бөтелкеде — күкіртті ангидридтің пиридиндегі ерітіндісі;
• 2-бөтелкеде — йодтың метанол-удағы ерітіндісі.

Концентрацияланған реактив

Қараңғы ыдыста 100 см³ 1-бөтелкедегі ерітінді мен 217 см³ 2-бөтелкедегі ерітінді араластырылады.

Титрленген ерітінді

Титрленген ерітінді дайындау үшін қараңғы ыдысқа 100 см³ 1-бөтелкедегі ерітінді, 217 см³ 2-бөтелкедегі ерітінді енгізіліп, көлемі 1 дм³ дейін абсолютті метанол-умен жеткізіледі. Ерітінді мұқият араластырылады.

Бюретканың жоғарғы ұшы крандық хлоркальций түтігімен жабылады, ал ерітіндіні ыдыстан бюреткаға ығыстыруға арналған түтік тығынмен жабылған хлоркальций түтігімен жалғанады.

Фишер реактивінің титрін белгілеу

Реагенттің титрін орнатады келесі тәулікте оны дайындағаннан кейін. Ол үшін судың белгілі массалық үлесі бар қоспаны дайындайды:

1. Өлшеуіш колбаға сыйымдылығы 50 см³ құйады 20–30 см³ абсолюттелген метанол-уытын.
2. Колбаны жауып, қателігі аспайтын етіп өлшейді 0,0002 г.
3. Қосады 0,1–0,2 см³ су құйып, қайтадан өлшейді.
4. Көлемін сол метанол-уытымен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.
5. Алдын ала титрленген метанол-уыты бар реакциялық колбаға 2 см³ дайындалған спирт-су қоспасын құйып, Фишер реагентімен титрлейді.
6. Параллельді түрде 5 см³ қоспаны дайындау үшін қолданылған метанол-уытын титрлейді.

Өткізеді 3–4 параллельді титрлеу және нәтижелері бойынша орташа арифметикалықты есептейді, олардың арасындағы ауытқу

• 0,3 см³ — спирт-су қоспасы үшін;
• 0,1 см³ — метанол-уыты үшін.

Ерітіндінің титрін әрбір 2–3 тәулік сайын.

Сынаманы талдауға дайындау

Жоғары молекулалық каучук

Конустық колбаға сыйымдылығы 100 см³ салады, 2 г ұсақталған каучукті, қателігі 0,0002 гаспайтын етіп өлшенген, қосады 15–20 см³ спирт-толуол қоспасын 70:30 және құм моншасында үстінен хлоркальцийлі түтікшемен жабылған кері тоңазытқышпен қайнатады.

Через 1 сағ колбаны салқындатады және пипеткамен 10 см³ экстрактты титрлеуге алады. Сол жағдайларда бақылау тәжірибесін қатар жүргізеді.

Төменмолекулалы каучук

1–2 г төменмолекулалы каучукті сыйымдылығы 50 см³стақаншадан шыны таяқшамен немесе пипеткамен тікелей титратордың реакциялық колбасына енгізеді. Үлгі массасын сынаманы енгізгенге дейінгі және кейінгі каучугі мен таяқшасы немесе пипеткасы бар стақанша массаларының айырмасы бойынша анықтайды.

Тұтқыр төменмолекулалы каучук

Егер төменмолекулалы каучук айтарлықтай тұтқырлыққа ие болса, оны алдын ала хлороформда ерітеді. Ол үшін сыйымдылығы 100 см³ өлшенген жалпақтүпті колбаға 1–2 г каучук салады, қайта өлшейді, содан кейін 20 см³ хлороформ қосады және толық еріткенше араластырады.

Титрлеуге 10 см³ ерітінді алады. Бақылау тәжірибесін қатар жүргізеді.

Фишер реактивімен әрекеттесетін каучук

Фишер реактивімен әрекеттесетін немесе платина электродтарында қабықша түзетін төменмолекулалы каучук үшін толуолмен айдау қолданылады:

1. Сыйымдылығы 100 см³ өлшенген айдау колбасына 2,0–2,5 г каучук салады және қайта өлшейді.
2. Оған 20 см³ толуол қосады, тығынмен жабады және каучук еріткенше сілкілейді.
3. Еріген соң колбаға кеуекті материалдың бірнеше бөлшегін салады және айдау аспабына жалғайды.
4. Тоңазытқыштың шығысына хлоркальцийлі түтікшені жалғайды және 16–18 см³ еріткішті айдайды.
5. Қабылдағышты ажыратады, тегістелген тығынмен жабады, сілкілейді және ішіндегісін титратордың реакциялық колбасына құяды.

Талданатын сынамаға ұқсас қабылдағышқа алдын ала айдалған 20 см³ толуолмен бақылау тәжірибесін қатар жүргізеді.

Талдау жүргізу

2.1-тармақ бойынша дайындалған титратордың реакциялық колбасына әдістердің бірімен дайындалған каучук сынамасын енгізіп, оны титрлейді Фишер реактивімен титрлеу соңына сәйкес келетін аспап тілшесінің жағдайына дейін. Бақылау тәжірибелерінің ерітінділері де осылай титрленеді.

Нәтижелерді есептеу

Судың массалық үлесін пайызбен сынама дайындау әдісіне байланысты стандарт формулалары бойынша есептейді:

• жоғары молекулалық каучук экстрактісі бойынша;
• тікелей енгізілген төмен молекулалық каучуктің салмақ үлгісі бойынша;
• хлороформдағы төмен молекулалық каучук ерітіндісі бойынша;
• толуолмен айдағаннан кейінгі дистиллят бойынша.

Есептеу кезінде ескеріледі:

• сынаманы титрлеуге жұмсалған Фишер реактивінің көлемі;
• бақылау тәжірибесіне жұмсалған Фишер реактивінің көлемі;
• Фишер реактивінің титрі, г су/мл;
• сынаманы экстракциялауға немесе ерітуге пайдаланылған еріткіштің көлемі;
• каучук салмақ үлгісінің массасы;
• талдау үшін алынған экстракт немесе ерітінді көлемі.

Екі параллельді анықтау арасындағы рұқсат етілген ауытқу мынадан аспауы тиіс 15 % табылған орташа мәннен.

Әдістің негізгі параметрлері

Сілтемелік нормативтік құжаттар