ГОСТ 19816.4-91 Каучук және резина. Күлді анықтау

Әдістің мақсаты

ГОСТ 19816.4-91 белгілейді күлді анықтау әдістерін шикі каучуктерде, резина қоспаларында және вулканизаттарда. Стандарт шикі, толтырылған және вулканизацияланған каучуктерге қолданылады, топтар бойынша M, N, O, R және U ГОСТ 28860 бойынша белгіленген шектеулерді ескере отырып.

Стандарт резина қоспаларындағы және вулканизаттардағы бейорганикалық заттардың құрамын интерпретациялауға арналмаған. Күлдің химиялық табиғатын бағалау аналитиктің міндеттеріне жатады, қоспалардың жоғары температурадағы мінез-құлқын ескере отырып.

Әдістерді қолдану шектеулері

• А әдісі құрамындағы хлор, бром немесе йод.
• Б әдісі құрамында хлор, бром немесе йод бар резина қоспалары мен резиналар үшін қолданылуы мүмкін, бірақ шикі каучуктер үшін қолданылмайды.
• В әдісі құрамындағы хлор, бром немесе йод.

Егер материал литий немесе фторболса, кварц тигельдері ұшпа заттар түзіле отырып реакцияға түсуі және нәтижені төмендетуі мүмкін. Фторлы каучуктер және литий катализаторларында полимеризация арқылы алынған каучуктер үшін платина тигельдерін.

Күлді анықтаудың әртүрлі әдістері беруі мүмкін әртүрлі нәтижелер, сондықтан сынақ хаттамасында қолданылған әдіс міндетті түрде көрсетіледі.

Әдістердің мәні

А әдісі

Өлшенген сынаманы тигельде газ горелкасында ұшпа заттар толық кеткенше қыздырады. Содан кейін тигельді муфельді пешке салып, көміртекті заттар толық жанып кеткенше және тұрақты массаға жеткенше күйдіреді.

Б әдісі

Сынаманы тигельде күкірт қышқылының қатысуымен, алдымен газ горелкасында, содан кейін муфельді пеште қыздырады. Күйдіруді көміртекті заттар толық жанып кеткенше және тұрақты масса алынғанша жалғастырады.

В әдісі

Сынаманы, күлсіз сүзгіге оранған және тигельге салынған, муфельді пеште ұшпа ыдырау өнімдерінің бөлінуі тоқтағанша, көміртекті заттар толық жанып кеткенше және тұрақты массаға жеткенше қыздырады.

Реактивтер және жабдықтар

Реактивтер

• Күкірт қышқылы аналитикалық тазалықтағы тығыздығы 1,84 г/см³ — тек Б әдісі үшін.

Негізгі жабдықтар

• фарфорлық, кварцтық немесе платиналық тигель, сыйымдылығы 50 см³;
• ең аз сыйымдылығы … тигельді қолдануға рұқсат етіледі 25 см³ 1 г-ға синтетикалық каучуктердің сынамасы үшін;
• шамамен … өлшемді асбестті пластина 100 мм² және шамамен … қалыңдығы 5 мм тигельге арналған тесігі бар;
• Бунзен горелкасы немесе ұқсас конструкция;
• тарту құбыры және ауа айналымы бар муфельді пеш;
• муфельді пеш … температураны қамтамасыз етуі тиіс (550 ± 25) °C немесе (950 ± 25) °C;
• диаметрі … күлсіз сүзгіш қағаз 50 мм;
• буландыруға арналған фарфорлық шыныаяқ.

Сынаманы дайындау

• Сынамалар табиғи каучуктің ГОСТ 27109 бойынша дайындалған гомогенизацияланған үлгіден алынады.
• Сынамалар синтетикалық каучуктің ГОСТ 19338 бойынша ұшқыш заттардың мөлшерін анықтағаннан кейін кептірілген каучуктен алынады.
• Қолданған кезде В әдісінің ГОСТ 27109 бойынша синтетикалық каучук сынамаларын алдын ала кептірусіз алуға рұқсат етіледі.
• Сынамалар резеңке қоспаларының қолмен ұсақталады.
• Сынамалар вулканизаттардың парақталады немесе ұсақтағышта, не қолмен ұсақталады.

Резеңке қоспалары мен вулканизаттардың сыналған үлгілері … болуы тиіс сынамаға қатысты репрезентативті.

Сынақты жүргізу

А әдісі

1. Таза тигельді муфель пешінде мына температурада қыздырады (550 ± 25) °C шамамен 30 мин.
2. Тигельді эксикаторда қоршаған орта температурасына дейін суытады және мына дәлдікпен өлшейді 0,1 мг.
3. Массасы 5 г каучук үлгісін немесе массасы 1–5 г резеңке қоспа / вулканизат үлгісін тигельге салады.
4. Тигельді асбест пластинасының тесігіне орнатады және сорғыш шкаф астында оттықпен абайлап қыздырады, каучуктың жалындап кетуіне жол бермейді.
5. Көмірленгеннен кейін ұшқыш заттар толық кеткенше және құрғақ көміртекті қалдық алынғанша қыздыруды біртіндеп күшейтеді.
6. Тигельді муфель пешіне мына температурада орналастырады (550 ± 25) °C, ауаның кіруі үшін есікті аздап ашық қалдырады.
7. Көміртегі толық тотыққанша және ашық түсті күл алынғанша күйдіруді жалғастырады.
8. Тигельді эксикаторда суытады және мына дәлдікпен өлшейді 0,1 мг.
9. Мына уақыт ішінде қайталап күйдіреді 30 мин, суытады және тұрақты массаға жеткенше өлшейді.

Резеңке қоспалар мен вулканизаттар үшін мына температураны қолдануға рұқсат етіледі (950 ± 25) °C.

Екі қатарынан өлшеу арасындағы айырмашылық мынадай болса, тұрақты масса жеткен деп есептеледі:

• артық емес 0,1 мг — каучуктар үшін;
• артық емес 1 % күл массасынан — резеңке қоспалар мен вулканизаттар үшін.

Б әдісі

1. Таза тигельді муфель пешінде мына уақыт ішінде қыздырады 30 мин мына температурада (950 ± 25) °C.
2. Эксикаторда суытады және мына дәлдікпен өлшейді 0,1 мг.
3. Массасы 1–5 г резеңке қоспа немесе вулканизат үлгісін тигельге салады.
4. Сынама толық батырылатындай етіп 3,5 см³ концентрленген күкірт қышқылын қосады.
5. Тигельді асбесттік пластинаға орнатады және тартпа астында газ оттығында абайлап қыздырады.
6. Егер реакция басында қарқынды ісіну байқалса, өнімнің жоғалуын болдырмау үшін оттықты уақытша алыстатады.
7. Реакция тұрақталғаннан кейін күкірт қышқылының артық мөлшері толық буланып, құрғақ көміртек қалдығы түзілгенше қыздыруды күшейтеді.
8. Тигельді муфельді пешке … температурада орналастырады (950 ± 25) °C … уақытқа 1 сағ көміртекті толық тотықтырып, ашық түсті күл алынғанша.
9. Салқындатады, өлшейді және … бойынша қайта күйдіруді қайталайды 30 мин тұрақты массаға жеткенше.

Тұрақты масса екі қатар өлшеу нәтижесі … аз ерекшеленген жағдайда жетіледі 1 % күл массасынан.

Әдіс Б

Әдіс Б күлді анықтау үшін, соның ішінде одан әрі … анықтау үшін қосымша тәсіл ретінде қарастырылған күлдің суда еритін бөлігін.

Күйдіру

1. Массасы … каучук үлгісін 2–20 г … аспайтын қателікпен өлшейді 2 мг.
2. Жоғары молекулалық каучукті зольсыз сүзгі кесегіне орап, тигельге салады.
3. Төмен молекулалық каучукті тигельге салып, тигель диаметрімен ойылып алынған сүзгіш қағазбен жабады.
4. Үлгіні пеш есігіндегі жартылай ашық тесік кезінде жағады.
5. Көмірленгеннен кейін тигельді ашық түсті күл түзілгенше күйдіреді.
6. Егер күлде қара қоспалар қалса, тигельді салқындатып, қалдықты … ылғалдандырады 6–10 тамшы дистилденген сумен.
7. Суды плиткада буландырады, содан кейін тигельді қайта күйдіреді.
8. Егер … кейін 10–15 мин күл ағармаса, сумен өңдеуді қайталайды.
9. Тигельді эксикаторда салқындатады, … дәлдікпен өлшейді 0,2 мг және қайта күйдіреді 20–30 мин.

Күйдіруді, салқындатуды және өлшеуді екі қатар өлшеу арасындағы ауытқу … аспайтын болғанша қайталайды 0,4 мг.

Күлдің суда еритін бөлігін анықтау

1. Күл салынған тигельге … құяды 10 см³ ыстық дистилденген суда және қайнатады 2–3 мин.
2. Суды күлсіз сүзгі арқылы буландыру ыдысына декантациялайды.
3. Күлді өңдеу операциясын 10 см³ сумен тағы екі рет.
4. Тұнбаны сүзгіге ауыстырып, 3 рет ыстық сумен 5 см³мөлшерлеп жуады, жуынды суларды сол ыдысқа жинайды.

Келесі әрекеттер суда еритін бөліктің болжамды мөлшеріне байланысты:

• при аз мөлшердегі суда еритін күл болғанда, жалпы күлділіктің 50 %-ына дейін, сүзгіні қалдықпен бірге сол тигельге салады, кептіреді, жағады және қалдықты өлшейді;
• при елеулі мөлшердегі суда еритін күл болғанда фильтратты құрғағанша буландырады, қалдықты қыздырады және өлшейді.

Қыздыру, салқындату және өлшеу екі тізбекті өлшеу арасындағы айырмашылық мынадан аспағанша жүргізіледі: 0,4 мг.

Нәтижелерді есептеу

Күлдің массалық үлесін пайызбен өрнектейді және оны өлшем массасы, бос тигель массасы және тұрақты массаға дейін қыздырудан кейінгі күлі бар тигель массасы бойынша анықтайды.

В әдісі үшін қосымша күлдің суда еритін бөлігін:

• ерітінге дейінгі және кейінгі күл массасының айырмашылығы бойынша — суда еритін бөліктің аз мөлшері кезінде;
• фильтратты буландырғаннан кейінгі қалдық массасы бойынша — суда еритін бөліктің елеулі мөлшері кезінде.

Кемінде екі параллель анықтау жүргізіледі. Олардың арасындағы рұқсат етілген ауытқу 15 % табылған орташа мәннен аспауы тиіс.

Әдістердің негізгі параметрлері

Сынақ хаттамасы

Сынақ хаттамасы мыналарды қамтуы тиіс:

• сыналған үлгінің немесе сынаманың толық сәйкестендірілуін;
• ГОСТ 19816.4-91 белгіленуі;
• қолданылатын әдіс;
• сынақ температурасын немесе температураны қолдану себебін (950 ± 25) °C А әдісінде;
• күлдің массалық үлесін пайызбен;
• сынақ күні.

Сілтемелік нормативтік құжаттар