ГОСТ 19816.3-89 Синтетикалық каучуктер. Фенил-β-нафтиламиннің (нафтам-2) массалық үлесін анықтау әдістері

Әдіс қандай материалдар үшін қолданылады

ГОСТ 19816.3-89 мыналарға қолданылады фенил-β-нафтиламин стабилизаторы қосылған синтетикалық каучуктерге, және оның массалық үлесін анықтау әдістерін белгілейді.

Стандарт сынаудың екі әдісін қарастырады:

• А әдісі — каучук экстрактысында анықтау;
• Б әдісі — каучук ерітіндісінде анықтау.

Әдіс мынаған негізделген: боялған азоқосылысты колориметрлеуге, ол фенил-β-нафтиламиннің хлорлы п-нитробензолдиазониймен әрекеттесуі кезінде түзіледі.

Әдістің мәні

Фенил-β-нафтиламинді каучуктан экстракт немесе ерітінді түрінде бөліп алғаннан кейін оны хлорлы п-нитробензолдиазониймен реакциясы арқылы боялған азоқосылысқа айналдырады. Алынған ерітіндіні спектрофотометрде (540 ± 10) нм.

Стабилизатордың сандық құрамы градуирлеу графигібойынша анықталады, тазартылған фенил-β-нафтиламиннің стандартты ерітінділері бойынша құрылған.

А әдісі — каучук экстрактысында анықтау

Сынамаларды іріктеу

Сынамаларды іріктеу ГОСТ 27109бойынша жүргізіледі, егер каучуктың нақты түріне арналған нормативтік-техникалық құжаттамада басқа тәртіп белгіленбесе.

Аппаратура және реактивтер

Сынақ үшін қолданылады:

• спектрофотометр;
• 2-ші және 4-ші класс дәлдіктегі зертханалық таразылар;
• су моншасы;
• колба қыздырғышы;
• эксикатор;
• Бюхнер воронкасы;
• ГОСТ бойынша колба, бюретка, пипетка, цилиндрлер;
• этил спирті;
• толуол;
• фенил-β-нафтиламин (нафтам-2);
• тұз қышқылы;
• дистилденген суды;
• сүзгіш қағазды;
• натрий нитриті;
• п-нитроанилин.

Сынамаға дайындық

0,2 % п-нитроанилин тұз қышқылының ерітіндісі

(2 ± 0,02) г п-нитроанилинді стақанға салады, қосады 20 см³ тұз қышқылын және кристалдарды мұқият езіп үгітеді. Содан кейін ерітіндіні дейін қыздырады 50–60 °C, араластыра отырып, толық ерігенше су қосады, сыйымдылығы 1000 см³ өлшем белгісіне дейін жеткізеді.

Ерітіндіні қараңғы шыны ыдыста сақтайды, мерзімі 6 ай.

Тазартылған фенил-β-нафтиламин

(5 ± 0,1) г өнімді түбі жалпақ колбаға салады, сыйымдылығы 50 см³, қосады 25 см³ этил спиртын, тоңазытқышты жалғайды және су моншасында қайнағанша қыздырады. Ыстық ерітіндіні вакуум астында Бюхнер воронкасы арқылы сүзеді.

Суығаннан және кристалдар түскеннен кейін спиртті төгеді, кристалдарды қайтадан 20 см³ спиртте ерітеді және сүзусіз қайта қыздырады. Түскен кристалдарды сүзгіш қағазға ауыстырады және тұрақты массаға дейін вакуум-эксикаторда кептіреді. Екі рет қатар өлшеу нәтижелерінің ауытқуы аспауы тиіс 0,0004 г.

0,15 % п-нитробензолдиазоний хлоридінің ерітіндісі

0,1 %-дық натрий нитритінің ерітіндісін сынама алдында тікелей п-нитроанилин тұз қышқылының массалық үлесі 0,2 % қатынасында 1:1 көлемі бойынша.

Фенил-β-нафтиламиннің стандартты ерітіндісі

0,025 г тазартылған фенил-β-нафтиламинді этил спиртінде сыйымдылығы 250 см³. Алынған ерітінді құрамында 0,0001 г заттың 1 см³.

Градирлеу графигін тұрғызу

Сыйымдылығы 50 см³ өлшеуіш колбаларға енгізеді 1, 2, 3, 4 және 5 см³ стандартты ерітінді, әрқайсысынан 20 см³ этил спирті және әрқайсысынан 2 см³ хлорлы п-нитробензолдиазоний. Құрамын араластырып, ұстайды 10 мин.

Осыдан кейін көлемді спиртпен белгіге дейін жеткізеді және спектрофотометрде оптикалық тығыздықты толқын ұзындығы (540 ± 10) нм кезінде қабат қалыңдығы 10 мм.

Салыстыру ерітіндісі ретінде этил спиртіпайдаланады. Градирлеу графигін әр 3 ай, ал жаңа реактивтерді пайдаланған кезде қайта тұрғызады.

Спирт-толуол қоспасы

Этил спирті мен толуолды 70:30 көлемдік қатынаста араластырады.

Каучук экстрактын дайындау

0,1 г жаңа вальцтелген және ұсақ туралған каучук сынамасын сыйымдылығы 50–100 см³колбаға салып, 15 см³ спирт қосады, тоңазытқыш жалғап, су моншасында қайнатады 15 мин. Экстрактты сыйымдылығы 50 см³ өлшеуіш колбаға құяды.

Экстрагирлеуді тағы екі рет қайталайды спирт порцияларымен, көлемі 10 см³, содан кейін үлгіні жуады көлемі 5 см³ екі порциямен. Барлық экстрактарды біріктіреді және спиртпен белгіге дейін жеткізеді.

Бағалауда келіспеушіліктер туындаған жағдайда каучук экстрактын массасы 1 г.

Жекелеген каучуктерге арналған ерекшеліктер

• Үшін маймен толтырылған каучуктердің экстракциялауды спирт-толуол қоспасымен екі рет жүргізеді, әрқайсысы 30 мин .
• Үшін бутил каучугінің үлгіні 0,1 г жалпақ түпті колбаға салады, қосады 30 см³ спирт-толуол қоспасын және колба қыздырғышта қыздырады 30 мин қайнаған сәттен бастап. Содан кейін экстрактті құйып алады, каучукті екі рет спиртпен жуады және көлемін дейін жеткізеді 50 см³.

Тұрақтандырғыштың массалық үлесін анықтау

-ден 2-ден 10 см³-ге дейін каучук экстрактын сыйымдылығы 50 см³, қосады 20 см³ этил спирті және 2 см³ хлориді п-нитробензолдиазоний. Қоспаны араластырады және ұстайды 10 мин.

Содан кейін көлемін спиртпен белгіге дейін жеткізеді, ерітіндіні араластырады және градуирлеу графигі үшін қабылданған жағдайларда оптикалық тығыздықты өлшейді.

Нәтижелерді А әдісі бойынша есептеу

Фенил-β-нафтиламиннің массалық үлесін градуирлеу графигі бойынша анықталған зат массасы бойынша есептейді, ескере отырып:

• каучук экстрактының көлемін 50 см³;
• каучук үлгісінің массасы;
• сынақ үшін алынған экстракт көлемі.

Параллельді анықтаулар нәтижелері арасындағы ауытқу аспауы тиіс 10 % табылған орташа арифметикалықтан.

Б әдісі — каучук ерітіндісінде анықтау

Б әдісін қолдану аясы

Б әдісі фенил-β-нафтиламиннің массалық үлесін анықтау үшін қолданылады каучук ерітіндісінде. Іріктеу А әдісі үшін жасалғандай жүргізіледі.

Қосымша құрылғылар мен реактивтер

• ыдыстардағы сұйықтықтарды шайқауға арналған аппарат;
• тығыны тығыздалған конустық колбалар;
• бөлгіш воронкалар;
• А маркалы хлороформ немесе фармакопеялық;
• төртхлорлы көміртек.

Б әдісі үшін калибрлеу графигін құру

Әрқайсысында 10 см³ этил спирті және 10–15 см³ хлороформ немесе төртхлорлы көміртек бар, енгізіледі 1, 2, 3, 4 және 5 см³ фенил-β-нафтиламиннің стандартты ерітіндісін. Содан кейін әрқайсысына 2 см³ ерітіндісін п-нитробензолдиазоний және араластырылады 1 мин, содан кейін ұсталады 10 мин.

Содан кейін воронкаларға әрқайсысына 30 см³ су құйылып, шайқалады 30 с және қабаттарға бөлінгеннен кейін төменгі боялған қабатты сыйымдылығы 50 см³. Экстракцияны тағы бір рет қайталайды, 10 см³ хлороформ немесе төртхлорлы көміртек. Содан кейін колбаларға әрқайсысына 10 см³ спиртінің және көлемін белгіге дейін жеткізеді.

Салыстырмалы ерітінді ретінде қолданылады хлороформ немесе төртхлорлы көміртек.

Каучук ерітіндісін дайындау

0,2 г жаңадан вальцаланған ұсақтап туралған каучук үлгісін немесе төмен молекулалы полимердің сонша мөлшерін ұшталған тығыны бар конустық колбаға салады. Қосылады 20 см³ хлороформ немесе төртхлорлы көміртек қосып, үлгі толық ерігенше шайқау аппаратында араластырады.

Б әдісі бойынша стабилизатордың массалық үлесін анықтау

Құрамында мыналар бар бөлгіш воронкаға 10 см³ этил спиртінің және 10–15 см³ хлороформ немесе төртхлорлы көміртек, қосылады 1–2 см³ каучук ерітіндісінің және 2 см³ хлорлы п-нитробензолдиазоний. Құрамын араластырады 1 мин және 10 мин.

Осыдан кейін воронкаға қосылады 30 см³ дистилленген суды, шайқайды 30 с және толық қабаттарға бөлінгеннен кейін төменгі боялған қабатты сыйымдылығы 50 см³. Азоқосылыс қалдықтарын қайтадан 10 см³ органикалық еріткіш.

Өлшеуіш колбаға қосылады 10 см³ спирті, көлемін хлороформ немесе төртхлорлы көміртекпен белгіге дейін жеткізеді, араластырады және калибрлеу графигі үшін қолданылған дәл сол шарттарда колориметрлейді.

Б әдісі бойынша нәтижелерді есептеу

Фенил-β-нафтиламиннің массалық үлесін калибрлеу графигі бойынша анықталған зат массасы бойынша, мынаны ескере отырып есептейді:

• каучук ерітіндісінің көлемі 20 см³;
• каучук үлгісінің массасы;
• сынақ үшін алынған ерітіндінің көлемі.

Параллельді анықтаулар нәтижелері арасындағы ауытқу да мынадан аспауы тиіс 10 % орташа арифметикалықтан.

Әдістердің негізгі параметрлері

Сілтеме жасалатын нормативтік құжаттар