ГОСТ 19816.2-74 Синтетикалық каучук. Мыс, темір және титанды анықтау әдісі

Стандарт бойынша қолдану шарттары

ГОСТ 19816.2-74 белгілейді мыстың, темірдің және титанның массалық үлесін анықтау әдісін кремнийорганикалық қосылыстар негізіндегі каучуктерден басқа барлық түрдегі синтетикалық каучуктерде.

Әдіс каучуктердегі көрсетілген металдардың мөлшерін зертханалық бақылауға арналған және үлгілерді іріктеу және дайындау ережелерін ескере отырып, жоғары молекулалық және төмен молекулалық материалдар үшін қолданылуы мүмкін.

Әдістің мәні

Әдіс негізделген каучукті күлге айналдыруға, минералды бөлікті қышқылда ерітуге, мысты темір мен титаннан артық аммиакпен бөлуге және одан кейінгі колориметриялық анықтауға металдардың массалық үлесін.

• мыс натрий диэтилдитиокарбаматымен реакция бойынша анықталады;
• темір сульфосалицил қышқылымен реакция бойынша анықталады;
• титан сутегі асқын тотығымен реакция бойынша анықталады.

Үлгілерді іріктеу және дайындау

Үлгілерді іріктеу және дайындау жоғары молекулалық каучуктердің ГОСТ 27109-86 бойынша жүргізіледі. төмен молекулалық каучуктер үшін каучуктердің нақты түрлеріне арналған нормативтік-техникалық құжаттама қолданылады.

Навеска және күлге айналдыру

Талдау үшін алынады (5,0 ± 0,1) г каучук, өлшеу қателігі 0,02 г.

• Жоғары молекулалық каучук күлсіз сүзгіге оралады және платиналық немесе фарфорлық ыдысқа немесе тигельге салынады.
• Төмен молекулалық каучук ыдысқа салынады және ыдыс диаметрі бойынша күлсіз сүзгі дөңгелегімен жабылады.

Дайындалған үлгі муфельді пеште температурада күйдіріледі 550–600 °C пеш есігінің көзі жартылай ашық күйде бу бөлінуі тоқтағанға дейін.

келесі бойынша алынған күлді пайдалануға рұқсат етіледі: ГОСТ 19816.4-74.

Күлді дайындау ерекшеліктері

• келесі кезде талдау каталитикалық полимерлену каучуктерінің ыдыстың немесе тигельдің ішіндегісі күлдегі қара нүктелер жоғалғанға дейін күйдіріледі.
• Күлге қосылады (2,0 ± 0,1) г калий бисульфатын қосып, муфельді пеште қайта балқытады. Балқыту аяқталды деп есептеледі 5–10 минөткен соң, қоспа сұйық әрі мөлдір болғанда.
• Егер балқыма мөлдір болмаса, тағы да 2–3 г калий бисульфатын қосып, балқытуды жалғастырады.
• Талдау кезінде эмульсиялық каучуктерді көмірленген қалдыққа 1 см³ -ден массалық үлесі 20 % магний нитраты ерітіндісін қосып, буландырады және ақ тұнба түзілгенше қайтадан күйдіреді.

Жабдықтар, реактивтер және ерітінділер

Негізгі жабдықтар

• термопарасы бар және температурасы 0-ден 600 °C-қа дейінгі муфельді пеш;
• фотоэлектроколориметр немесе спектрофотометр;
• зертханалық таразы;
• жабық қыздырғышы бар электроплитка немесе құмды монша;
• сыйымдылығы 40–100 см³ платина немесе фарфор тигельдері мен шыныаяқтар;
• стақандар, бөлгіш құйғыштар, өлшеуіш колбалар, цилиндрлер, бюреткалар, пипеткалар;
• диаметрі 90 мм күлсіз «ақ таспа» сүзгілері.

Негізгі реактивтер

• калий қышқыл сульфаты (бисульфат) немесе калий пиросульфаты;
• магний нитраты, массалық үлесі 20 % ерітіндісі;
• күкірт қышқылы: концентрленген және 0,001; 0,01 және 3 моль/дм³ ерітінділері;
• азот қышқылы;
• сульфосалицил қышқылы, массалық үлесі 25 % ерітіндісі;
• аммиак суы: концентрленген, сондай-ақ массалық үлесі 10 % және 1 % ерітінділері;
• натрий немесе мырыш диэтилдитиокарбаматы, массалық үлесі 0,1 % ерітіндісі;
• хлороформ немесе төртхлорлы көміртек;
• сутектің асқын тотығы, массалық үлесі 3 % ерітіндісі;
• дистилденген су;
• ГОСТ 4212-76 бойынша дайындалған Cu, Fe³⁺ және Ti бар ерітінділер;
• «конго қызыл» индикаторлық қағазы;
• аммоний сульфаты;
• титан диоксиді.

Бақылау ерітінділерін дайындау

Мыстың бақылау ерітіндісі

Пипеткамен 10 см³ мысы бар ерітіндіні өлшеуіш колбаға ауыстырып, сыйымдылығы 1000 см³ және сұйылтады 0,001 н. күкірт қышқылының ерітіндісімен белгіге дейін. 1 см³ алынған ерітіндінің 0,00001 г мыс.

Темірдің бақылау ерітіндісі

Пипеткамен алады 25 см³ Fe³⁺ бар ерітіндіні өлшеуіш колбаға сыйымдылығы 500 см³ және сұйылтады 0,01 н. күкірт қышқылының ерітіндісімен белгіге дейін. 1 см³ ерітіндісі 0,00005 г темір.

Титанның бақылау ерітіндісі

Титан ерітіндісін дайындау үшін (0,1670 ± 0,0002) г титан диоксидін стақанға салып, қосады 8,5–9,0 г аммоний сульфатын және 30 см³ концентрленген күкірт қышқылын және толық ерігенше қыздырады. Содан кейін ерітіндіні өлшеуіш колбаға сыйымдылығы 1000 см³, ішінде 200–300 см³ суы бар, және көлемін белгіге дейін жеткізеді. 1 см³ ерітіндісі 0,0001 г титан.

ГОСТ 4212-76 бойынша титанның мөлшері дәл сондай бақылау ерітіндісін пайдалануға рұқсат етіледі.

Талдауды жүргізу

Талдау үшін ерітінді алу

Салқындатылған, күлі бар тостағанға 20 см³ 3 н. күкірт қышқылының ерітіндісін және тұнба толық ерігенше қыздырады. Содан кейін ішіндегісін сыйымдылығы стақанға 250 см³, қабырғаларын дистилденген судың мөлшері 5 см³.

Ерітіндіге 2 см³ концентрленген азот қышқылын қосып, қайнату температурасына дейін қыздырады. Суытқаннан кейін қызыл конго қағазының кішкене бөлігін салып, қағаздың түсі көктен қызылға өзгергенше концентрленген аммиакты тамшылап қосады. Содан кейін тағы да 1 см³ аммиак қосып, ерітіндіні қайнатады 1–2 мин.

Суытқаннан кейін темір мен титан гидрототықтарының тұнбасын сүзіп алады, ал сүзіндіні сыйымдылығы 250 см³болатын бөлгіш құйғышқа жинайды. Тұнбаны 5–6 рет массалық үлесі 1 % болатын аммиак ерітіндісімен мөлшері 5 см³.

Мыстың массалық үлесін анықтау

Сүзіндісі бар бөлгіш құйғышқа 5 см³ массалық үлесі 0,1 % болатын натрий диэтилдитиокарбаматы ерітіндісін қосып, құйғышты жауып, қарқынды шайқайды 2 мин. Содан кейін 15 см³ хлороформ немесе төртхлорлы көміртек қосып, шайқап, боялған кешенді экстракциялайды 4 мин.

Қабаттар бөлінгеннен кейін төменгі қабатты сыйымдылығы 25 см³болатын өлшеуіш колбаға құяды. Қайталама экстракцияны 10 см³ сол органикалық еріткішпен шайқап жүргізеді 2 мин. Төменгі қабатты қайтадан сол колбаға құйып, көлемін белгіге дейін жеткізеді.

Алынған экстрактты араластырып, 5 мин кейін фотометрлейді:

• көк жарық фильтрі бар фотоэлектроколориметрде, өткізу аймағы 400–480 нм;
• немесе толқын ұзындығы 440 нм.

Сұйықтықтың жұту қабатының қалыңдығы — 50 мм. Салыстыру үшін дистилденген суды қолданады.

Мыс бойынша бақылау талдауы

Бақылау талдауы реактивтердің жаңа партиясын қолданған кезде жүргізіледі. Ол үшін күлсіз сүзгіні күйдіреді және каучуксыз, реактивтер мен судың сол мөлшерімен барлық операцияларды қайталайды. Фотометрлеу талданатын ерітінді үшін қолданылатын жағдайларда орындалады.

Темірдің массалық үлесін анықтау

Темір және титан гидроксидтерінің тұнбасы бар сүзгіні тұндыру жүргізілген дәл сол стақанға салып, үстіне құяды 50 см³ 3 н. күкірт қышқылы ерітіндісінің. Тұнба толық ерігенше қыздырады.

Ыстық ерітіндіні сыйымдылығы 100 см³болатын өлшеуіш колбаға сүзеді, сүзгіні суық сумен шаяды. Бөлме температурасына дейін салқындағаннан кейін көлемін белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

Ерітіндінің аликвоталық бөлігін 10–50 см³ темір мөлшеріне байланысты сыйымдылығы 100 см³болатын өлшеуіш колбаға ауыстырады, конго қызыл қағазының кішкене бөлігін қосып, қағаздың көк-күлгін түске боялуына дейін массалық үлесі 10 % аммиак ерітіндісін баяу қосады. Содан кейін қосады:

• 5 см³ массалық үлесі 25 % сульфосалицил қышқылы ерітіндісін;
• 10 см³ массалық үлесі 10 % аммиак ерітіндісін.

Қоспаның көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады және 5 мин өткен соң көк жарық фильтрімен фотометрлейді 400–480 нм немесе толқын ұзындығы 440 нмболатын спектрофотометрде. Қабат қалыңдығы — 50 мм.

Темір бойынша бақылау талдауы

Бақылау талдауы реактивтердің жаңа партиясын қолданған кезде жүргізіледі. Зерттелетін үлгіні қоспағанда, барлық операциялар негізгі талдаудағыдай реактивтер мен судың сол мөлшерімен қайталанады.

Титанның массалық үлесін анықтау

Ерітіндінің аликвоталық бөлігін 20–50 см³ титан мөлшеріне байланысты сыйымдылығы 100 см³ болатын өлшеуіш колбаға ауыстырып, 5 см³ сутегі асқын тотығы ерітіндісін қосады. Көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, тығынмен жабады, араластырады және көк жарық фильтрімен фотометрлейді 400–480 нм қабатының қалыңдығы 50 мм.

Салыстыру үшін кюветаға дистилденген су құйылады.

Градуирлеу графиктерін тұрғызу

Мыс үшін

Мыстың бақылау ерітіндісінің боялған экстрактісін дайындайды және содан кейін алады 5,0; 10; 15; 20 және 25 см³ осы ерітіндіні сыйымдылығы 25 см³. Көлемін хлороформмен немесе төртхлорлы көміртекпен белгіге дейін жеткізіп, фотометрлейді. Ордината осіне бақылау талдауы нәтижесін шегергендегі аспап көрсеткіштерін, ал абсцисса осіне мыстың грамммен алынған мөлшерін қояды.

Темір үшін

Сыйымдылығы 100 см³ болатын өлшеуіш колбаға әрқайсысы 20 см³ су және 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³ темірдің бақылау ерітіндісін құяды. Аммиак пен сульфосалицил қышқылын қосқаннан кейін ерітінділерді белгіге дейін жеткізіп, фотометрлейді. Графикті темір массасына және аспаптың сәйкес көрсеткіштеріне қарай тұрғызады.

Титан үшін

Сыйымдылығы 100 см³ болатын бес өлшеуіш колбаға 1,0; 5,0; 10,0; 15,0 және 20,0 см³ титанның бақылау ерітіндісінен және әрқайсысы 5 см³ сутектің асқын тотығы ерітіндісін енгізеді. Көлемін белгіге дейін жеткізіп, араластырғаннан кейін фотометрлеу жүргізеді және титан мөлшері мен оптикалық тығыздыққа қарай график тұрғызады.

Нәтижелерді өңдеу

Мыстың, темірдің және титанның массалық үлесін стандарт формулалары бойынша келесі негізде есептейді:

• градуирлеу графигі бойынша анықталған металл мөлшері;
• каучук үлгісінің массасы;
• фотометрлеу үшін алынған ерітінді көлемі;
• сынаманы сұйылту коэффициенті.

Параллель анықтаулар арасындағы ауытқу нормалары

Әдістің сезімталдығы

Сынақ хаттамасы

Сынақ нәтижелері хаттамаға жазылады, ол мыналарды қамтуы тиіс:

• өндіруші кәсіпорынның атауы немесе оның тауар белгісі;
• каучук маркасын;
• партия нөмірін;
• мыстың массалық үлесін;
• темірдің массалық үлесін;
• титанның массалық үлесін;
• сынақ күнін;
• осы стандарттың белгіленуін.

Сілтемелік нормативтік құжаттар