ГОСТ 19816.1-91 Бутадиен-стиролды каучук. Органикалық қышқылдардың және олардың сабындарының мөлшерін анықтау

Сынақ әдісі қайда қолданылады

ГОСТ 19816.1-91 белгілейді органикалық қышқылдардың және олардың сабындарының мөлшерін анықтау әдісін бутадиен-стирол каучугінде. Әдіс аталған заттарды каучуктан еріткішпен экстракциялауға және одан кейін экстракт аликвоталарын титрлеуге негізделген.

Стандарт қолданылады барлық бутадиен-стирол каучуктерінің түрлері үшін. Маймен толтырылған каучуктер үшін титрлеудің соңғы нүктесін анықтау бойынша нақтылаулар қарастырылған. Сондай-ақ, стандарт әдісті эмульсиялық полимеризация арқылы алынатын синтетикалық каучуктер маркаларына қолдануға және каучук ерітіндісінен анықтауды жүргізуге рұқсат етеді.

Әдіс жуықталған мәнін қышқылдар мен сабындардың мөлшерін береді, өйткені каучукте бұл қосылыстар ғана емес, басқа да экстракцияланатын заттар болады.

Әдістің мәні

Жұқа жолақтарға кесілген каучук үлгісін экстракциялайды этанол мен толуолдың азеотропты қоспасымен немесе этанол, толуол және су қоспасымен. Экстрактіні стандартты көлемге дейін жеткізгеннен кейін аликвоталарды алады:

• анықтау үшін сабындардың — тұз қышқылының стандартты ерітіндісімен титрлейді;
• анықтау үшін органикалық қышқылдардың — натрий гидроксидінің стандартты ерітіндісімен титрлейді.

Маймен толтырылған каучуктерді талдау үшін экстрактінің екінші аликвотасын түсті эталон ретінде пайдалануға немесе эквиваленттік нүктені потенциометриялық түрде анықтауға рұқсат етіледі.

Сондай-ақ каучук үлгісін ерітуге рұқсат етіледі толуолда немесе хлороформда одан кейін ерітінді аликвоталарын титрлеу арқылы.

Реактивтер мен ерітінділер

Сынақтар үшін аналитикалық тазалықтағы реактивтер мен дистилденген суды немесе эквивалентті тазалықтағы суды қолданады. Операцияларды орындау кезінде жалпы қабылданған қауіпсіздік техникасы ережелері сақталады.

Негізгі реактивтер

• Этанол мен толуолдың азеотропты қоспасы (АСЭТ) — 7 көлем этанол және 3 көлем толуол;
• Этанол, толуол және су қоспасы — 95 см³ АСЭТ және 5 см³ су;
• Натрий гидроксидінің ерітіндісі — дәл стандартталған 0,1 моль/дм³;
• Тұз қышқылының ерітіндісі — дәл стандартталған 0,05 моль/дм³;
• Мета-крезол күлгін — индикаторлық ерітінді;
• Тимол көк — индикаторлық ерітінді;
• Фенолфталеин — массалық үлесі 1 % болатын спирттік ерітінді;
• Крезол қызыл — массалық үлесі 0,1 % болатын спирттік ерітінді;
• Бромфенол көк — массалық үлесі 0,1 % болатын спирттік ерітінді;
• Толуол;
• Жоғарғы сұрыпты хлороформ.

Құрылғылар

Стандарт келесі зертханалық жабдықты қолдануды көздейді:

• өлшеу қателігі ±1 мг болатын таразы;
• электрплитка;
• сыйымдылығы 400–500 см³ кең ауызды конустық колба;
• сыйымдылығы 250 см³ өлшеуіш колба;
• кері тоңазытқыш;
• сыйымдылығы 250 см³ конустық колба;
• сыйымдылығы 100 см³ бюретка;
• сыйымдылығы 100 см³ пипетка;
• автотитрлеуіш — қажет болған жағдайда;
• ыдыстардағы сұйықтықтарды шайқауға арналған құрылғы.

Кері тоңазытқыш пен конустық колбаның орнына пайдалануға рұқсат етіледі Сокслет экстракторы.

Сабын мөлшерін анықтау

Үлгіні дайындау

Талдау үшін шамамен 6 г парақталған каучук, алдын ала ГОСТ 19338 бойынша кептірілген. Каучук зертханалық вальцтарда валдар арасындағы саңылау 0,25 мм немесе одан аз және валдар температурасы шамамен 95 °C. Суығаннан кейін оны ені шамамен 10 мм және ұзындығы шамамен 50 мм болатын жолақтарға кеседі және қателігі 0,01 г.

сынауға рұқсат етіледі шамамен 2 г ұсақ туралған каучук, қателігі 0,0002 г.

Экстракция

1. Конустық колбаның түбіне дөңгелек сүзгі қағазын салады.
2. Қосады 100 см³ экстракциялаушы еріткішті:
   • АСЭТ — көптеген каучуктер үшін;
   • этанол, толуол және су қоспасы — ашудаспен коагуляцияланған каучуктер үшін.
3. Кесілген каучукті колбаға салады, әр жолақты қосқаннан кейін жақсы суландыру және жабысып қалуды болдырмау үшін шайқайды.
4. Кері салқындатқышты жалғап, құрамын абайлап қайнатады 1 сағ.
5. Экстракті өлшеуіш колбаға құяды, көлемі 250 см³.
6. Каучукті көлемі 100 см³болатын еріткіштің екінші порциясымен қайта өңдейді, қайтадан қайнатады 1 сағ және экстрактарды біріктіреді.
7. Каучук жолақтарын жуады көлемі 10 см³ болатын үш порциямен және жуынды ерітінділерді де өлшеуіш колбаға қосады.
8. Суығаннан кейін сұйықтық көлемін сәйкес еріткішпен белгіге дейін жеткізеді.

Сокслет аппаратында экстракциялауға рұқсат етіледі, кемінде 4 сағ.

Титрлеу

Араластырғаннан кейін пипеткамен алады 100 см³ экстракті конустық колбаға құйып, қосады 6 тамшы индикатор:

• мета-крезолды күлгін — көптеген каучуктер үшін;
• тимолды көк — ашудаспен коагуляцияланған каучуктер үшін.

Бромфенолды көкті қолдануға және каучукке арналған нормативтік-техникалық құжаттамада көрсетілген концентрациядағы тұз қышқылының ерітіндісімен титрлеуге рұқсат етіледі.

Аликвотаны тұз қышқылының ерітіндісімен дейін титрлейді түстің алғашқы өзгеруіне. Егер экстракт қараңғы болып, соңғы нүктені бекітуді қиындатса, рұқсат етіледі:

• екінші аликвотаны түстік эталон ретінде қолдану;
• эквиваленттік нүктені потенциометриялық анықтау.

Параллельді түрде жүргізеді 100 см³ көлеміндегі бос титрлеуді сол партиядағы экстракциялаушы еріткіштің.

Каучук ерітіндісіндегі сабындарды анықтау

Өлшеуіш колбаға шамамен 2 г ұсақ туралған каучук, қосады 100 см³ толуол немесе хлороформ, тығынмен жауып, толық ерігенше шайқайды. Содан кейін еріткішпен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

Алынады 100 см³ ерітінді, қосады 20 см³ этил спирті және 6 тамшы бромфенол көгі, содан кейін түстің алғашқы өзгерісіне дейін тұз қышқылының спирттік ерітіндісімен титрлейді.

Органикалық қышқылдардың мөлшерін анықтау

Анықтау сабындар үшін де осы схема бойынша жүргізіледі, бірақ аликвотаны натрий гидроксидінің ерітіндісімен, индикатор ретінде, мысалы, фенолфталеинді.

Қолдануға рұқсат етіледі крезол қызылын және каучукке арналған нормативтік-техникалық құжаттамада көрсетілген концентрациядағы сілті ерітіндісін.

Каучук ерітіндісіндегі қышқылдарды анықтау

Каучук ерітіндісін талдау кезінде ерітіндідегі сабын мөлшерін анықтау кезіндегідей сол операциялар орындалады, бірақ титрлеу сілтінің спирттік ерітіндісімен фенолфталеинді немесе крезол қызылын қолдана отырып.

Нәтижелерді есептеу

Сабындар мен органикалық қышқылдардың мөлшері пайызбен өрнектеледі және стандарт формулалары бойынша мынаны ескере отырып есептеледі:

• зерттелетін ерітіндіге жұмсалған титрант көлемі;
• бос титрлеу кезіндегі титрант көлемі;
• ерітіндінің нақты концентрациясы;
• каучук навескасының массасы;
• есептеу жүргізілетін затқа байланысты қайта есептеу коэффициенті;

Сабын мөлшерін есептеуге арналған коэффициенттер

Органикалық қышқылдардың мөлшерін есептеуге арналған коэффициенттер

Басқа органикалық қышқылдарға арналған қосымша коэффициенттер

Шайырдың болуына сынақ

Стандарт қосымшасында үлгідегі шайырдың болуын анықтауға арналған сапалық сынақ келтірілген.

Реактивтер

• сірке ангидриді;
• келесіні араластыру арқылы дайындалған күкірт қышқылының ерітіндісі 63 г күкірт қышқылының, тығыздығы шамамен 1,84 г/см³ с 35 г сумен;
• калий перманганатының ерітіндісі 0,0002 моль/дм³.

Сынақты жүргізу

Үлгінің аз бөлігін шамамен 3 см³ сірке ангидридімен араластырады, содан кейін қосады 2 тамшы күкірт қышқылының ерітіндісі. Шайырдың болуына реакция оң деп есептеледі, егер қоспа тұрақсыз күлгін түске, ол максималды қарқындылық кезінде калий перманганаты ерітіндісінің түсінен ашығырақ болады.

Сынақ хаттамасы

Хаттамада мыналар болуы тиіс:

• үлгіні толық сәйкестендіру үшін қажетті деректер;
• ГОСТ 19816.1-91-ге сілтеме;
• сабындар және/немесе органикалық қышқылдардың мөлшерін анықтау нәтижелері;
• нәтижені есептеу жүргізілген затты көрсету;
• сынақ жүргізілген күн.

Сілтемелік нормативтік құжаттар